导读:本文包含了硅胶键合论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:酥油,净化剂,气相色谱-质谱法,有机磷农药
硅胶键合论文文献综述
王军,扎西次旦,黄利英,白军平,张飞龙[1]（2019）在《基于N-丙基乙二胺键合硅胶和十八烷基键合锆胶的QuEChERS-气相色谱-质谱法检测酥油中的8种有机磷农药残留》一文中研究指出目的建立一种基于N-丙基乙二胺键合硅胶(primarysecondaryamine,PSA)和十八烷基键合锆胶(C18-bonded zirconium rubber, Z-sep+)为净化材料的QuEChERS-气相色谱-质谱法检测酥油中的8种有机磷农药残留的分析方法。方法使用乙腈对样品中的农药残留进行提取,以PSA和Z-sep+为QuEChERS净化材料,对提取液中的干扰物质进行去除,净化后的样品进气相色谱-质谱联用仪检测。结果在线性范围10～500μg/kg内,目标定量离子峰面积与相应浓度呈良好的线性关系,相关系数r>0.99,检出限(limitofdetection,LODs)为1.08～7.16μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQs)为3.59～23.86μg/kg,以25、100和500μg/kg浓度水平添加回收率为73.6～113.1%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)位于5.1～17.2%,日内精密度和日间精密度满足实验要求。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定酥油中有机磷农药残留。(本文来源于《食品安全质量检测学报》期刊2019年21期）
张越非,陈伟[2]（2019）在《离子液体键合硅胶制备及对重金属离子吸附综合实验设计》一文中研究指出介绍离子液体键合硅胶的制备与表征,以及在吸附重金属中的应用的综合实验教学设计。以硅胶为原料,利用氯丙基硅烷将1-甲基咪唑和1-乙基咪唑分别键合在硅胶上,制备两种离子液体键合硅胶,并将这两种硅胶用于吸附重铬酸根离子,并对吸附行为进行理论分析。该实验条件简单,实验试剂易得,涉及高分子材料的制备、结构表征、静态吸附、量子化学计算等多方面内容,有利于提高学生的综合运用知识和理论与实践相结合的研究能力。(本文来源于《实验技术与管理》期刊2019年09期）
赵双丽,罗菲菲,祝璐琪,王清江,何品刚[3]（2019）在《γ-氨基丁酸键合硅胶毛细管色谱柱填料的绿色制备及其分析性能研究》一文中研究指出该文在水相溶剂中绿色合成了γ-氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相,采用红外光谱、元素分析等对其进行了表征,并将制备的Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料研究了其色谱分离模式和分析性能。结果显示,在以乙酸铵水溶液为流动相的条件下,该填料可有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺,表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱的特性;在高浓度有机流动相条件下可有效分离4种苯甲酸类化合物,表明Sil-GABA具有亲水作用色谱的特性;此外,该Sil-GABA固定相在反相模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在优化条件下,7种磺胺保留时间的相对标准偏差小于3.2%,表明制得的色谱柱具有良好的重复性。该Sil-GABA固定相具有多种保留机理,在毛细管液相色谱分离领域具有潜在的应用价值。(本文来源于《分析测试学报》期刊2019年07期）
丛景香,王绍艳,张伟,吴秀红,董永梅[4]（2019）在《异甘草素键合硅胶固定相的合成及应用》一文中研究指出以10μm硅胶为基质,异甘草素为配体,采用液相连续反应法及中间体法依次合成了异甘草素键合硅胶固定相ISLSP-Ⅰ和ISLSP-Ⅱ。采用FTIR及SEM对合成的固定相进行表征。将ISLSP-Ⅰ固定相填充于50 mm×10 mm i.d. 1号色谱柱中,将ISLSP-Ⅱ固定相填充于30 mm×10 mm i.d. 2号色谱柱中,系统评价了两种方法合成的固定相的色谱性能。结果表明:两根色谱柱的柱效及峰型均较好,大流速下测试组分的保留主要决定于传质阻力。在甲醇-水体系下,2号色谱柱表现出明显的反相色谱分离机制。合成的固定相稳定性良好,使用6个月后,测试组分在两根色谱柱上的保留时间相对偏差不超过0.9%。2号色谱柱对多组分标准样品及中药提取物均具有良好的分离能力。(本文来源于《精细化工》期刊2019年04期）
孙婷,樊佩征,樊玉婉[5]（2018）在《石墨烯键合硅胶的制备及其在橙汁中有机磷农药残留检测中的应用》一文中研究指出本论文以氨基硅胶和氧化石墨烯为原料,在一定实验条件下使氧化石墨烯中的羧基和氨基硅胶中的氨基发生反应,将氧化石墨烯通过酰胺键键合在硅胶表面,再通过水热还原法制得石墨烯键合硅胶材料(GES)。应用扫描电子显微镜、红外光谱和X射线衍射分别对制备的GES材料的形貌、所含官能团和晶体结构等进行了表征。将GES作为SPE吸附剂结合气相色谱联用质谱法,对橙汁样品中有机磷农药残留进行了富集与检测。对影响萃取效率的因素,如GES吸附剂的用量、萃取时间、样品溶液的pH值、洗脱液的类型和洗脱体积等进行了考察和优化,同时还考察了GES材料的重复使用性能。经方法验证实验,在最优提取条件下,该方法的线性范围在1.0–200.0ngm L-1之间,相关系数在0.9909–0.9990之间,检测限在0.01–0.05ngm L-1之间,日内和日间精密度实验的RSD值都小于9.0%,回收率在75.8%–105.9%范围内。结果表明,本方法灵敏度高、精密度和回收率良好,可用于橙汁样品中有机磷农药残留的富集和检测。同以往的文献方法相比,本方法具有操作简便,灵敏度高,重复性好等优点,显示以GES作为固相萃取吸附剂的SPE法更适合橙汁样品中的有机磷农药残留的富集和测定。(本文来源于《河南省化学会2018年学术年会摘要集》期刊2018-09-28）
沙鸥,王钰,邢志,张新荣,吴一翔[6]（2018）在《巯基键合硅胶固相萃取环境土壤与水体中痕量汞》一文中研究指出以2-巯基苯并噻唑键合硅胶复合材料为固相萃取吸附剂,与测汞仪联用检测环境土壤与水体中无机汞离子含量.讨论了固相萃取条件对吸附率的影响,包括样品pH、吸附剂用量、样品体积、吸附温度、吸附容量以及洗脱剂种类等,pH=0时,该吸附材料对Hg2+具有高选择性,最大吸附量为6.4mg/g,Hg2+的洗脱率在95%以上.采用该法对淮海工学院校内土壤与水体中Hg2+含量进行了测定,样品加标回收率在85%~96%之间,结果令人满意.(本文来源于《淮海工学院学报(自然科学版)》期刊2018年02期）
焦春霞,王刚[7]（2018）在《高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相研究进展》一文中研究指出近年来,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)因其高效、快速、灵敏等特征,广泛应用于生命科学、食品药品分析等领域。但目前色谱配体主要来源于化学合成,结构复杂且常伴有高度毒性,难以满足绿色产品纯化需求。天然产物成分作为绿色低毒、来源广泛的色谱配体显现出其独特优势。本文对近年来高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相的研究进展进行了综述,主要介绍了中草药药用成分、糖类、氨基酸类、大环抗生素类、环糊精类等天然产物成分键合硅胶固定相的制备、色谱性能和保留机制。以C18(octadecylsilyl-bonded silica,ODS)色谱柱为参照,探讨了新型固定相在分离富集天然产物和实际复杂样品中的优良选择性和应用价值,并对我国的天然产物成分键合硅胶固定相的研究和应用前景进行了展望。(本文来源于《食品安全质量检测学报》期刊2018年10期）
Ruisha,Li[8]（2018）在《环境友好型无溶剂法制备键合硅胶色谱固定相》一文中研究指出近年来,随着药物研发技术的快速发展,为人类健康提供了更有利的保障。在药物研发过程中,药物分析发挥着至关重要的作用,它不仅关系到药品的质量控制和质量保证,而且也指导用药安全。由于高效液相色谱法(HPLC)具有高分辨率、高灵敏度、高选择性、与质谱兼容性好等特点,被广泛应用于药物的分离分析和含量测定等研究中。根据中国药典的记载,从1985年到2015年,高效液相色谱法的使用频率由8次增加到3556次,成为药物分析中一种重要的分析方法。高效液相色谱法包括反相液相色谱法(RPLC)、正相液相色谱法(NPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、离子交换色谱(IEC)以及多模态液相色谱(MMC)。其中,RPLC具有分离效率高、重现性好以及与质谱兼容的特点,是应用最广泛的分离技术,但其只适用于分离非极性或弱极性物质。NPLC能够分离极性物质,但其通常使用非极性或弱极性有机溶剂作为流动相,不适用于在有机溶剂中溶解性差的极性物质,而且流动相中微量的水相就会致使平衡困难或不可逆吸附。HILIC也是一种正相色谱,其流动相可有水相的参与,适用于分离极性物质和亲水性物质,但其对非极性物质的保留很弱。IEC可用于分离离子化合物,但其不能很好的分离中性化合物。为了扩大色谱分离范围,色谱工作者在单一色谱分离模式的基础上,发展了多模态液相色谱(MMC),它是在一种色谱填料组成的色谱柱上,通过改变流动相组成,以展现出多种色谱保留行为从而实现对复杂化合物分离的液相色谱。在高效液相色谱系统的组成中,色谱柱是其核心部件,也是制约色谱分离技术分析效能的关键因素,通常由色谱填料装填在不锈钢柱管中组成。因此,制备具有优良的物理化学稳定性、规整且均一的球形以及合适的孔结构参数的色谱填料具有重要意义。二氧化硅作为一种无机基质,不仅具有较好的物理化学稳定性、较高的机械强度和可控的形貌结构,而且其表面还具有丰富的硅醇基活性基团。通过硅醇基,二氧化硅的表面可与特定功能基团的硅烷化试剂相结合制备固定相介质。因此对二氧化硅进行功能化修饰成为制备新型色谱固定相的重要手段。目前对二氧化硅进行功能化修饰的主要方法包括有机溶剂法、超临界流体法和气相沉积法等。其中,有机溶剂法通常是将二氧化硅微球、硅烷化试剂和叁乙胺等碱性催化剂在无水甲苯、二甲苯等溶剂中回流反应一定时间,反应后的产品分别用甲苯、乙醇等溶剂洗涤、干燥即可。虽然有机溶剂法是较为经典和常用的方法之一,但其通常利用甲苯、二甲苯等试剂作为反应溶剂,并且需要在无水无氧的条件下进行反应,不仅对人体和环境有害,而且难以控制的反应条件导致键合效率较低、重复性差。超临界流体法,简而言之就是将二氧化碳等超临界流体代替无水甲苯、二甲苯等有机溶剂作为反应介质,利用这种方法得到的材料克服了有机溶剂法键合效率低的问题,具有较高的表面覆盖率,但其对反应设备要求苛刻,且操作不便。气相沉积法,是一种不使用任何有机溶剂的方法,即硅烷化试剂在一定温度条件下气化挥发后直接与硅醇基进行反应。该方法不以甲苯等有机溶剂或二氧化碳等超临界流体作为反应介质,简单方便,绿色环保,且可获得较高的键合相密度。目前,气相沉积法已成功应用于氨丙基、环氧丙基以及巯丙基等硅胶材料的制备中,同时也可用气相沉积法进行封尾处理。但是目前应用气相沉积法键合的硅烷化试剂沸点均较低,在一定温度下易挥发。对于高沸点、难挥发的硅烷化试剂,如十八烷基等硅烷化试剂,气相沉积法的使用仍有一定局限性。在高效液相色谱法中,RPLC是应用最广泛的分离技术。C_(18)色谱固定相作为最常用的反相色谱固定相,目前商品化产品通常使用有机溶剂甲苯法制备得到。甲苯溶液在常温常压下沸点为105℃,而十八烷基硅烷化试剂沸点较高,如十八烷基叁氯硅烷在常温常压下沸点高达380℃。较高的沸点使得C_(18)色谱固定相键合效率低、重复性差且对设备要求严格。近年来,在生物传感器和DNA微阵列等相关领域,有学者利用浸渍法在硅胶或玻璃表面制备硅烷化薄膜,用于连接DNA等物质。该方法不仅在室温条件下就可使硅烷化试剂吸附在二氧化硅微球表面,而且可获得整齐的表面结构。但是这种方法在制备硅烷化薄膜时,只是使硅烷化试剂整齐排列在硅胶或玻璃表面。因此,我们以期通过改良浸渍法来制备C_(18)反相色谱固定相。在各种新型药品的研制过程中,越来越多的复杂化合物不断出现,使用反相色谱等单模态色谱难以对这些化合物进行较好的分离。MMC是一种可以展现出多种色谱保留机理从而实现对复杂化合物分离的色谱模式。RPLC通常用于分离非极性化合物,而HILIC可分离高极性和亲水性化合物,因此反相/亲水多模态色谱(RPLC/HILIC)无疑是一种良好的结合。目前常见的反相/亲水多模态色谱填料主要有二醇基、氨基和氰基等基团功能化的色谱填料。其中,氰基色谱柱是一种较为常用的正相色谱柱。20世纪70年代,氰基色谱柱作为一种正相色谱柱应用于高效液相色谱法,由于氰基具有一定的极性且具有偶极-偶极相互作用,可以与极性物质或物质的极性部位进行反应,使得氰基色谱柱具有特殊的选择性,且平衡时间较短。21世纪初,氰基柱得以商品化,但其使用仍不广泛。一是由于其键合相侧链较短等原因,使其稳定性较差,二是目前商品化的氰基色谱柱的制备方法仍然使用了有机溶剂法。“巯基-烯”点击化学反应在化学合成领域备受关注,一方面由于其具有高反应效率、高选择性、温和的反应条件、环境友好等点击化学反应共有的特点,另一方面它还具有生物相容性良好这一独特优势。因此,“巯基-烯”点击化学反应已成功应用于药物载体的合成、表面修饰及高分子合成等领域。近年来,“巯基-烯”点击化学在色谱领域发展迅速,被广泛应用于色谱填料的合成与修饰。在2004年,有学者就通过“巯基-烯”点击化学反应制备得到不同烷基链长修饰的反相色谱填料。2009年,我们实验室利用气相沉积法制备得到巯基硅胶作为贵金属钯(Ⅱ)的高效吸附剂,并证明巯基硅烷试剂的功能基团均以双齿键合结构为主,且与有机溶剂法相比具有较高的键合密度。但是该方法制备的巯基硅胶并不能用于高效液相色谱填料,一方面是因为所用的硅胶基质为无定型硅胶,另一方面巯基侧链较短影响填料的使用寿命。因此,为了提高氰基色谱填料的稳定性,本文提出一种气相沉积法和“巯基-烯”点击化学反应相结合的方法制备反相/亲水多模态氰基色谱填料,以期通过“巯基-烯”点击化学反应延长侧链,从而提高氰基色谱柱的稳定性。随着研究的不断深入,我们发现利用气相沉积法与“巯基-烯”点击化学反应制备的氰基多模态色谱固定相,与传统的氰基色谱柱相比,对多环芳烃表现出更高的选择性。此外,在研究中发现,氰基多模态色谱固定相在高有机相条件下分离核苷和碱基等碱性物质时,与在高水相条件下出峰次序一致,这可能与流动相、被分析物质以及固定相的性质相关。因此对氰基多模态色谱固定相的保留机理进行了探讨。综上所述,为了解决高沸点、难挥发的硅烷化试剂制备键合硅胶色谱固定相的问题,本文针对常用的C_(18)反相色谱固定相和分离范围更大的反相/亲水多模态氰基色谱填料,提出了环境友好型的、无溶剂的高效液相色谱固定相的制备方法,其不仅具有绿色环保的性能优势,也提高了色谱填料的键合相密度。因此,针对上述问题,本文开展了叁个研究内容。研究内容一,通过应用浸渍法与气相沉积法相结合的方法制备C_(18)反相色谱固定相,优化制备条件并深入了解分离鉴定技术对反相色谱固定相的要求。研究内容二,提出气相沉积法和“巯基-烯”点击化学反应相结合的方法制备反相/亲水多模态氰基色谱填料,系统研究制备的氰基色谱填料在反相、亲水条件下的色谱分离性能以及水热稳定性。研究内容叁,对所制备的氰基色谱填料的保留机理进行研究,进一步揭示其在分离分析中的作用机理。研究内容详细介绍如下:首先,通过浸渍法与气相沉积法制备了C_(18)反相色谱固定相,制备过程为:硅胶、十八烷基硅烷加入浸渍溶剂中,在30℃,300 rmp的条件下浸渍吸附4 h,旋蒸除去浸渍溶剂,150℃、氮气保护条件下反应6 h,制备得到C_(18)键合硅胶。以六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过气相沉积法对C_(18)键合硅胶进行封尾处理,制备得到C_(18)反相色谱填料。考察了浸渍溶剂、浸渍时间、硅烷化试剂用量以及硅烷化试剂种类等因素对制备过程的影响。通过条件考察,选择乙醇为浸渍溶剂,十八烷基二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂,制备得到C_(18)键合硅胶色谱填料,并对其进行了红外、元素分析以及孔结构参数的表征。装柱后,以SRM 870混合物为测试体系,测定C_(18)反相色谱填料的亚甲基选择性、残余金属离子活性以及表面残余硅醇基活性。测试结果表明SRM 870混合物在浸渍法与气相沉积法相结合的方法制备的C_(18)反相色谱柱上均取得了良好的分离效果;同时与无水甲苯法和Kromasil C_(18)商品柱的相比较,浸渍法与气相沉积法相结合的方法制备的C_(18)反相色谱固定相具有较高的键合效率、较低的金属离子活性以及较低的硅醇基活性。对制备得到的C_(18)反相色谱填料进行了重复性考察,实验结果表明浸渍法与气相沉积法相结合的方法制备的C_(18)反相色谱固定相具有良好的重复性。其次,以3-巯丙基叁甲氧基硅烷(3-MPTMS)为键合试剂,利用气相沉积法将其键合在硅胶表面制备得到巯基硅胶,然后巯基硅胶通过“巯基-烯”点击化学与烯丙基氰进行反应制备得到了具有较高稳定性的反相/亲水多模态的氰基色谱填料。本文采用~(13)C固体核磁和元素分析进行了定性和定量的表征;以烷基苯的同系物为评价体系,评价了其反相色谱行为;以核苷和碱基分子为探针,评价了其亲水相互作用的色谱行为;同时通过调节流动相中水相的比例,评价了其反相/亲水双模态的色谱保留行为;以戊苯为探针分子,在高温、高pH的条件下对其进行了加速稳定性实验的评价。以上的评价结果表明气相沉积法和“巯基-烯”点击化学反应相结合制备得到的氰基色谱填料由于具有巯基和烯丙基组成的疏水侧链以及极性基团氰基,从而具有疏水相互作用和亲水相互作用;通过核苷和碱基分子的保留因子随水相比例的变化的结果呈现“U”型曲线,揭示了其反相/亲水多模态的色谱保留行为。而且,与传统的氰基色谱填料对比,在相同的键合相密度的条件下,其具有更高的水热稳定性。最后,对制备的氰基色谱固定相的保留机理进行了研究,探讨了硫醚结构、氰基和残余硅醇基对色谱保留行为的影响。首先,利用气相沉积法和“巯基-烯”点击化学制备得到1-丁烯(Sil-S-C_4)、烯丙基氰(Sil-S-CN)与辛基(Sil-C_8)色谱固定相,并进行封尾处理。然后,采用Tanaka色谱评价体系评价了叁种色谱固定相在反相条件下的亚甲基选择性、立体选择性以及残余硅羟基活性。同时,根据线性溶剂参数理论,比较了叁款柱子与测试物质之间的相互作用,探究了硫醚结构、氰基对含芳烃基团的物质的色谱保留行为的影响。最后,以盐酸可乐定、硫酸普萘洛尔和盐酸阿米替林叁种碱性药物作为模型化合物,深入探讨了氰基色谱填料对碱性物质的保留机理,并且考察了pH,离子强度和溶剂强度对碱性物质保留的影响。结果表明,在相同碳含量条件下,Sil-C_8色谱固定相具有较高的疏水选择性,而Sil-S-CN色谱柱具有较高的立体选择性;线性溶剂参数理论表明氰基与芳烃物质之间的偶极-偶极相互作用,以及硫醚结构通过硫原子上孤对电子与芳烃物质之间发生的给电子-吸电子作用对芳香化合物保留选择性的具有较大的影响;并且证实了碱性物质在氰基色谱填料上的保留因子k主要由叁部分构成,即反相作用下的纯疏水保留k_(rp),硅醇基与碱性药物发生的离子交换作用贡献的保留k_(ex),以及疏水作用和离子交换耦合作用条件下的保留k~*_(rp)k~*_(ex)。其中,pH对碱性物质保留的影响与物质本身的pKa相关,随着流动相pH的增大,叁种碱性药物的保留因子均呈现先逐渐增大后下降的趋势。整体保留k值随离子强度的增强而降低,说明离子交换作用k_(ex)的存在。整体保留k值随溶剂强度的增强而降低,说明疏水相互作用k_(rp)的存在;又因为离子交换作用不随溶剂强度的改变而改变,且整体保留k值与溶剂强度的之间的关系呈现向下凹的曲线,由此说明疏水作用和离子交换耦合作用条件下的保留k~*_(rp)k~*_(ex)。由此可见,硅醇基与碱性药物发生的离子交换作用对碱性物质的整个保留的贡献发挥着至关重要的作用。虽然在浸渍法和“巯基-烯”点击化学反应中会使用绿色溶剂乙醇、甲醇,但这些溶剂在反应过程中需被去除,而且气相沉积法不需要使用任何有机试剂,因此本文将这两种制备路径统称为无溶剂法。上述研究内容表明,应用浸渍法与气相沉积法相结合的方法和气相沉积法与“巯基-烯”点击化学反应相结合的方法制备色谱固定相,不仅避免了使用大量的高毒性有机溶剂,节能降耗、绿色环保,而且具有较高的键合相密度。无溶剂法推动了色谱填料制备方法的发展,将节能环保理念融入到色谱分析的研究中。(本文来源于《天津大学》期刊2018-05-01）
王海兵[9]（2018）在《离子液体键合硅胶对重金属离子的吸附行为及机理研究》一文中研究指出随着工业的发展,人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造活动日益增多,产生的重金属在数量和种类上都大大增加,导致重金属已成为影响环境的重要污染物。这些重金属大量进入土壤、水体中,对人类的身体健康产生了很大的威胁,因此对重金属污染治理研究至关重要。重金属处理有诸多方法,其中吸附法由于成本低、操作简单、吸附剂种类多、选择性好等优点被广泛研究。目前大多数吸附剂均为阳离子型吸附剂,因此为了寻求对毒性较大的高价态的重金属阴离子具有高效吸附性和高选择性的吸附剂,本文进行了一系列研究,合成了咪唑离子液体键合硅胶,并对其进行了表征,从分子角度考察了咪唑离子液体键合硅胶结构对Cr(Ⅵ)和高锰酸根等重金属离子吸附性能的影响。其主要研究内容如下:(1)离子液体键合硅胶中阴离子的选择及其合成与表征。从分子角度考察了含不同阴离子的六种咪唑类离子液体的稳定性。采用密度泛函方法在B3LYP/6-311+G(d,p)水平下对六种离子液体分子进行结构优化,然后分别从几何结构、约化密度梯度函数(RDG)和相互作用能等方面分析了含不同阴离子,即Cl~ˉ、BF_4~ˉ、PF_6~ˉ,离子液体的稳定性,结果表明上述阴离子与咪唑阳离子间存在氢键相互作用,且阴离子与咪唑环之间的稳定性顺序为六氟磷酸根<四氟硼酸根<氯离子。因此最后选择咪唑离子液体与硅胶进行键合,并对改性后的硅胶进行表征,表征结果显示甲基咪唑和乙基咪唑键合硅胶的键合量分别约为2.89μmol/m~2和3.10μmol/m~2。(2)离子液体改性硅胶对重铬酸根的吸附研究。对硅胶、活化硅胶、氯丙基硅烷硅胶、1-甲基咪唑离子液体键合硅胶(SilprMmimCl)与1-乙基咪唑离子液体键合硅胶(SilprEmimCl)进行了吸附试验,发现只有SilprMmimCl和SilprEmimCl对Cr(Ⅵ)有吸附效果,也就是说明离子液体键合硅胶的吸附活性位点主要是在咪唑环上。另外在pH为5.6,初始浓度为200μg/mL条件下进行静态吸附实验,SilprMmimCl和SilprEmimCl对Cr(Ⅵ)吸附量分别为24.03 mg/g和16.52mg/g,并用氯化钠进行了脱附实验,SiprMmimCl和SiprEmimCl的解吸率分别为78.58%和77.35%。而为了从分子角度研究吸附机理,用[Mmim]Cl,[Emim]Cl,[Mmim]~+[Cr_2O_7]~(2-)和[Emim]~+[Cr_2O_7]~(2-)模拟了SilprMmimCl和SilprEmimCl的近似吸附模型,并且相关模型的结构在B3LYP/6-311+G(d,p)水平下进行了优化。通过振动分析和键长分析分析了模型的阳离子和阴离子之间的弱相互作用;原子中的分子(AIM)理论被用来研究键临界点的特征和键类型;同时,通过约化密度梯度(RDG)的分析来表征和可视化非共价相互作用;并比较这四种配合物的分子内相互作用能,这四种配合物的稳定性遵循[Mmim]~+[Cr_2O_7]~(2-)>[Emim]~+[Cr_2O_7]~(2-)>[Mmim]Cl>[Emim]Cl的顺序。这证明了为什么SilprMmimCl和SilprEmimCl对重铬酸盐具有良好的吸附能力并且SilprMmimCl的吸附容量略低于SilprEmimCl的吸附容量。(3)离子液体改性硅胶对不同形态六价铬的吸附研究。考察了不同pH下,SilprMmimCl和SilprEmimCl对六价铬的吸附行为,结果显示在pH为3时,吸附剂的吸附量最大,且在相同pH值条件下,SilprMmimCl对六价铬的吸附量总大于SilprEmimCl的吸附量。为了分析离子液体改性硅胶吸附Cr的机理,首先在气相条件下对[Methyl]~+[H_2CrO_4]、[Ethyl]~+[H_2CrO_4]、[Methyl]~+[HCrO_4]~-、[Ethyl]~+[HCrO_4]~-、[Methyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)和[Ethyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)进行了模拟,并从几何结构、静电势、RDG分析和相互作用能分析这几个方面进行了分析,发现咪唑环与H_2CrO_4、HCrO_4~-、Cr_2O_7~(2-)作用都是氧原子与咪唑环作用,且都为氢键作用,可以预测六价铬与咪唑环之间的作用强度顺序可能为Cr_2O_7~(2-)>HCrO_4~->H_2CrO_4。在隐式水溶剂模型下对[Methyl]~+[H_2CrO_4]、[Ethyl]~+[H_2CrO_4]、[Methyl]~+[HCrO_4]~-、[Ethyl]~+[HCrO_4]~-、[Methyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)、[Ethyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)、[Methyl]~+[CrO_4]~(2-)和[Ethyl]~+[CrO_4]~(2-)进行相同的模拟和分析。发现甲基咪唑吸附六价铬较乙基咪唑更稳定,且除了[Methyl]~+[CrO_4]~(2-)和[Ethyl]~+[CrO_4]~(2-)的离子间存在氢键作用,其他离子键都为范德华力,分子内的稳定性顺序如下:[Methyl]~+[CrO_4]~(2-)>[Methyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)>[Methyl]~+[HCrO_4]~->[Methyl]~+[H_2CrO_4],[Ethyl]~+[CrO_4]~(2-)>[Ethyl]~+[Cr_2O_7]~(2-)>[Ethyl]~+[HCrO_4]~->[Ethyl]~+[H_2CrO_4]。对于气相与隐式溶剂模型的差异表明溶剂会对分子的相互作用产生较大的影响,这也可能是SilprMmimCl和SilprEmimCl对六价铬吸附量不是特别大的原因之一。(4)离子液体改性硅胶对高锰酸根的模拟吸附。主要描述离子液体改性硅胶吸附高锰酸根,从几何结构、键长、振动频率、RDG分析、AIM分析这几个角度进行了分析,表明高锰酸根与咪唑环之间的作用为氢键,而静电势图中可以发现高锰酸根的静电势的极小值小于氯原子的静电势的极小值,这说明高锰酸根难以置换氯离子;而通过相互作用能显示[Mmim]~+[MnO_4]~-、[Emim]~+[MnO_4]~-分子内的相互作用能小于[Mmim]Cl、[Emim]Cl分子内的相互作用能。综上通过理论计算表明高锰酸根难以被吸附剂吸附。(本文来源于《武汉工程大学》期刊2018-05-01）
武朋飞[10]（2018）在《咪唑类离子液体键合硅胶萃取材料的制备及其对水环境中PAHs的分析应用研究》一文中研究指出随着我国工业化程度的飞速提高,水体中多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)的污染日益加剧。PAHs具有叁致作用,对生态环境和人类健康危害巨大。因此,多环芳烃污染的防治与检测都是环保工作的重中之重。固载离子液体结合了离子液体和载体材料的双重优势,近年来在化工等领域应用广泛。本论文合成了3种烷基咪唑离子液体,通过直接反应法将离子液体修饰到硅胶颗粒表面,制备出3种新型功能化固相萃取材料,并将它们制备成固相萃取小柱,应用于环境水样中PAHs的萃取。具体研究内容如下:(1)结合传统的“一步合成法”和无水无氧技术,合成得到了具有硅烷氧基的离子液体1-十六烷基-3-叁乙氧基丙基硅烷咪唑溴盐(1-hexadelyl-3-triethoxy propylsilyl-imidazoliumbromide,[HDTIm]Br)和1-十八烷基-3-叁乙氧基丙基硅烷咪唑溴盐(1-octadecyl-3-triethoxypropylsilyl-imidazolium bromide,[ODTIm]Br),并利用阴离子交换反应进一步得到了离子液体1-十六烷基-3-叁乙氧基丙基硅烷咪唑四氟硼酸盐(1-hexadecyl-3-triethoxy propylsilyl-imidazolium tetrafluoroborate,[HDTIm]BF4)。采用核磁共振、红外光谱和元素分析等技术对离子液体的结构进行表征,所得数据都表明成功合成了目标离子液体。(2)利用硅烷氧基的高反应活性,成功地将3种离子液体键合到硅胶颗粒表面,制备出3种新型的离子液体修饰硅胶材料:[HDTIm]Br-SiO2、[ODTIm]Br-SiO2和[HDTIm]BF4-SiO2。并对材料进行了红外光谱、热重、比表面积和扫描电镜等表征分析。谱图结果表明离子液体成功地键合于硅胶材料表面。(3)将3种离子液体修饰硅胶用作固相萃取材料制备成SPE小柱,以15种多环芳烃为研究对象,高效液相色谱-荧光技术联用,建立了 PAHs的SPE-HPLC-FLD分析方法。对固相萃取的洗脱剂种类,洗脱液用量,洗脱流速等条件进行优化。结果表明,除萘外,3种SPE材料对PHAs都有很好的富集效果,回收率能达60%-120%,总体来讲,富集过PAHs的材料[HDTIm]Br-SiO2,用乙腈洗脱效果比较好,对[ODTIm]Br-SiO2和[HDTIm]BF4-SiO2,洗脱剂用乙酸乙酯较好,而洗脱剂的最佳用量都为1OmL,洗脱流速为 1mL/min。(4)在最优条件下,考察了叁种材料对新乡市西湖水和牧野湖水中PAHs的富集效果,检测到了低环数的多环芳烃,除萘外,其它PAHs都有满意的加标回收率,相对标准偏差小于10%。实验还对叁种材料对PAHs的萃取吸附效果进行对比,得到对高环数的PAHs而言,碳链较长的[ODTIm]Br-SiO2的吸附性能较好,而对低环数的PAHs,[HDTIm]Br-SiO2 则表现出更好的吸附性。同时,[HDTIm]Br-SiO2 和[HDTIm]BF4-SiO2 的吸附性能相比,亲脂性更强的[HDTIm]BF4-SiO2对高环数的PAHs的吸附效果更好。(本文来源于《河南师范大学》期刊2018-05-01）
硅胶键合论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
介绍离子液体键合硅胶的制备与表征,以及在吸附重金属中的应用的综合实验教学设计。以硅胶为原料,利用氯丙基硅烷将1-甲基咪唑和1-乙基咪唑分别键合在硅胶上,制备两种离子液体键合硅胶,并将这两种硅胶用于吸附重铬酸根离子,并对吸附行为进行理论分析。该实验条件简单,实验试剂易得,涉及高分子材料的制备、结构表征、静态吸附、量子化学计算等多方面内容,有利于提高学生的综合运用知识和理论与实践相结合的研究能力。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
硅胶键合论文参考文献
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[9].王海兵.离子液体键合硅胶对重金属离子的吸附行为及机理研究[D].武汉工程大学.2018
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