水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

论文摘要

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025~0.50 mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为0.025 mg·kg-1,在样品中进行0.10 mg·kg-1、0.25 mg·kg-1和0.50 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为70.6~88.2%,RSD为3.6~10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 试验材料
  •   1.2 仪器与试剂
  •   1.3 溶液的配制
  •   1.4 色谱、质谱条件
  •   1.5 标准曲线制作
  •   1.6 样品前处理方法
  •   1.7 添加回收
  •   1.8 定量方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱图
  •   2.2 方法的线性方程和相关系数
  •   2.3 方法的定量限、精密度
  •   2.4 配制PFB.Br溶液的溶剂选择
  •   2.5 衍生化反应条件的优化
  •     2.5.1 衍生剂(PFB.Br)溶液的浓度
  •     2.5.2 反应温度的选择
  •     2.5.3 反应时间及产物稳定性
  •   2.6 相转移催化剂CTAB溶液的选择
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈舒奕,钟茂生,钟国龙,钟传明,朱品玲,叶洪,肖颖

    关键词: 气相色谱质谱法,水产品,硫氰酸盐

    来源: 福建分析测试 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 宁德海关,闽侯县农业农村局,福建省水产技术推广总站

    基金: 原国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2017IK064)

    分类号: TS254.7;O657.63

    页码: 32-37

    总页数: 6

    文件大小: 774K

    下载量: 13

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