平衡透析法结合LC-MS/MS研究奥克梯隆型皂苷元的大鼠血浆蛋白结合率

论文摘要

目的研究奥克梯隆型皂苷元奥克梯隆（ocotillol）的大鼠血浆蛋白结合率。方法采用甲醇沉淀蛋白法对大鼠血浆和磷酸盐缓冲液中的待测物ocotillol和内标人参三醇（PT）进行提取,色谱分离采用Gemini C18柱（50 mm×4.6 mm,3μm）,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱检测采用电喷雾（ESI）离子源,正离子多反应监测模式（MRM）。并根据FDA指导原则从专属性、线性、定量下限（LLOQ）、准确度、精密度、提取回收率、基质效应以及稳定性等方面进行系统的方法学验证。以平衡透析法为基础,通过建立的液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定平衡后透析袋内血浆和透析袋外缓冲液中的ocotillol浓度,计算血浆蛋白结合率。结果 LC-MS/MS法测定ocotillol的线性关系良好（r≥0.995）,质控样品的日内、日间精密度（RSD）均<11.68%、提取回收率较高且可重现,无明显的基质效应,样品在室温放置12 h、反复冻融三次、-80℃放置20 d以及处理后自动进样器放置24 h等条件下均能保持稳定。Ocotillol在低、中、高3个浓度下与大鼠的平均血浆蛋白结合率为（84.55±1.69）%,且3个浓度间的血浆蛋白结合率数据无显著性差异。结论 Ocotillol与大鼠血浆蛋白有较强的结合作用。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 燕晓晶,李振国,姜杰,英子越,耿聪

关键词: 奥克梯隆型皂苷元,血浆蛋白结合率,液相色谱串联质谱法,平衡透析法

来源: 中国药理学与毒理学杂志 2019年10期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 大连医科大学附属第二医院

基金: 国家自然科学基金(31700293)

分类号: O657.63;R965

页码: 822

总页数: 1

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