抗氧剂1076的合成工艺优化

抗氧剂1076的合成工艺优化

论文摘要

为探究抗氧剂1076的最佳合成工艺,在有机金属催化剂催化条件下,采用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与十八碳醇进行酯交换反应,制备3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),分析溶剂和催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度等因素对反应收率的影响;采用高效液相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪等设备对产品结构进行表征,并使用热失重法测试其热稳定性,采用差式扫描量热法测试其氧化安定性。结果表明:产品收率随着反应温度的提高和反应时间的延长先增大后减小,随着物料摩尔比的增加而增大;最佳工艺条件为采用甲基环乙烷作为溶剂,异辛酸锌作为催化剂,3,5-甲酯与十八碳醇的摩尔比为1.03∶1,反应时间为3.5 h,反应温度为130℃,催化剂质量分数为反应物的2.5%时,产品收率提高到97%;合成产品分子结构与理论分子结构一致,且产品纯度较高(97.75%),有很高的热稳定性和抗氧化活性,热分解温度达317℃,起始氧化温度达361.4℃。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 原料与设备
  •   1.2 样品制备
  •   1.3 性能测试与结构表征
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 制备工艺优化
  •     2.1.1 溶剂种类对反应的影响
  •     2.1.2 催化剂种类对反应的影响
  •     2.1.3 反应温度对反应的影响
  •     2.1.4 反应时间对反应的影响
  •     2.1.5 物料配比对反应的影响
  •   2.2 结构表征
  •     2.2.1 高效液相色谱分析
  •     2.2.2 红外光谱分析
  •     2.2.3 核磁共振氢谱分析
  •   2.3 产物性能分析
  •     2.3.1 热稳定性
  •     2.3.2 氧化安定性
  •     2.3.3 氧化诱导期分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 徐进云,王迪迪,杨俊玲

    关键词: 抗氧剂,有机金属催化剂,十八碳醇,酯交换,氧化安定性,工艺优化

    来源: 天津工业大学学报 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 天津工业大学化学与化工学院,天津市纺织纤维界面处理技术工程中心

    基金: 中石化资助项目(217010-3)

    分类号: TQ314.249

    页码: 50-56

    总页数: 7

    文件大小: 1708K

    下载量: 210

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