双机理聚(VPBA-co-TMPTMA)毛细管整体柱的制备及其在小分子、多肽和蛋白分离中的应用

双机理聚(VPBA-co-TMPTMA)毛细管整体柱的制备及其在小分子、多肽和蛋白分离中的应用

论文摘要

以4-乙烯基苯硼酸(VPBA)为单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为交联剂,环己醇和乙二醇为二元致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过优化聚合液配方,在最优配比(VPBA 19 mg,TMPTMA 16 mg,乙二醇37. 5 mg,环己醇32. 5 mg,AIBN 1 mg)条件下经原位聚合法合成聚(VPBA-co-TMPTMA)毛细管整体柱。经固定相表征、重现性评价与机理考察,结果表明该整体柱重现性可接受,具有硼酸亲和色谱(BAC)机理,可用于微径液相色谱(μLC)分离含顺式邻二羟基的小分子和糖蛋白,同时具有反相色谱(RPC)机理,可用于加压毛细管电色谱(pCEC)分离多环芳烃等多类小分子和多肽。研究还构建了在线单柱无接口硼酸亲和色谱-反相色谱二维微径液相色谱(BAC-RPC 2DμLC)平台,可用于成功分离含二羟基的两类化合物。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 整体柱制备
  •     1.2.1 毛细管的预处理
  •     1.2.2 整体柱的制备
  •   1.3 整体柱柱效和渗透率的考察
  •   1.4 色谱分离条件
  •     1.4.1 亲和色谱分离条件
  •     1.4.2 苯系物容量因子测定色谱条件
  •     1.4.3 pCEC反相色谱分离条件
  •     1.4.4 BAC-RPC 2DμLC色谱分离条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 整体柱的制备
  •   2.2 整体柱配方的优化
  •   2.3 整体柱固定相的表征
  •   2.4 整体柱重现性的评价
  •   2.5 整体柱BAC机理的考察和应用
  •     2.5.1 BAC机理的验证和顺式邻二羟基小分子的分离
  •     2.5.2 顺式邻二羟基生物大分子的分离
  •   2.6 整体柱RPC机理的考察和pCEC应用
  •     2.6.1 RPC机理的验证
  •     2.6.2 多类小分子化合物与多肽的pCEC分离
  •   2.7 聚(VPBA-co-TMPTMA)毛细管整体柱的二维色谱应用
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郑怡婷,刘让东,王薇薇,王彦,阎超

    关键词: 毛细管整体柱,硼酸亲和色谱,反相色谱,加压毛细管电色谱,二维色谱

    来源: 分析试验室 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 上海交通大学药学院

    基金: 国家自然科学基金项目(21874088,81874307),上海市科委",科技创新行动计划",(16142200300,17142201000,18142200700),上海市标准化推进专项(17DZ2201500)资助

    分类号: O652.63

    DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.111904

    页码: 1009-1015

    总页数: 7

    文件大小: 485K

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