张春和叶敏(深圳市罗湖区疾病预防控制中心广东深圳518020)
【中图分类号】R282.5【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)23-0098-02
【摘要】应用电感耦合等离子光谱(ICP-AES)同时测定植物人参中10种微量元素,采用微波溶样技术对微波消解人参样品条件进行试验测试,并用国家标准物质(GBW07602)作为跟标样品进行10次平行测定,微量元素测定结果RSD(n=10)在0.89%-3.96%之间。
【关键词】电感耦合等离子光谱(ICP-AES)微量元素微波消解
人参在我国已有悠久的食用和药用历史,是具有很高利用价值的植物之一,植物对待特定元素是有选择性吸收富集作用,常形成特定富集植物,也真实反映了金属在植物生命过程中所起的作用与环境的关系,这些结论在实际应用中已取得了重要成果。植物的主要化学成分含量嫩准确反映植物自身元素化学特征,而微量元素特征又是植物生态生物学特征,所以微量元素是反映人参品质的指标之一。采用微波溶样消解技术与传统加热消解方法相比,其方法快速准确,避免了易挥发元素的损失,尤其是降低了样品的空白值[1],电感耦合等离子光谱(ICP-AES)具有检出限底.线性范围宽,干扰少精密度高等特点,并可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的微量或痕量元素分析,已在食品,药物,生物以及环境样品等领域得到了广泛的应用[2-3]。参照茶叶卫生标准测定方法[4]采用微波消解技术对人参样品进行消解预处理,通过ICP-AES对人参中钾,钠,铅,钙,铁,锰,铜,锌,铝,镁等元素含量进行了测量,其回收率为91—107%。
关键词:ICP-AES,人参,微量元素。
1试验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器美国TJA公司IRIS-Advantage全谱直读光谱仪,德国Berghof公司MWS-3+微波消解系统,MILLIPORE纯净水,比电阻18MO.cm.
1.1.2试剂硝酸(GR)过氧化氢(AR).
1.2试验方法
1.2.1微波消化称取人参0.500g于消解罐中,加入8m了硝酸2ml过氧化氢,按表1程序进行消解处理,同时做空白试验。
表1
1.2.2仪器工作条件及测定方法v
射频发射功率1150W,雾化器压力26(rpm),冲洗泵速100(rpm),分析泵速100(rpm),最佳分析谱线:Fe238.2nm,Mn260.5nm,Cu324.7nm,Zn213.86nm,K766.49nm,Na589.59,Ca317.93,Mg285021,Al396.15,Pb220.36。
测定时,按仪器工作参数分别测定标准溶液和样品溶液,减去空白即得溶液中元素的含量。
1.2.3标准系列
使用含硝酸(1+99)的纯净水配制混合(Al,Pb,K,Na,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn)标准系列:0.0,2.0,5.0,10.0,20.0mg/L。
2结果与讨论
2.1元素分析线的选择
ICP-AES在测量元素时可选择多条分析线,其原则是根据被测元素的含量,元素分析线的临近元素相互干扰等因素来选择合适的元素分析线,见表2
2.2检出限
取十次平行测定空白溶液的结果,计算标准偏差Sb和均值Xb,按XL=Xb+3Sb,求出各元素检出限XL(μg/L),见表2
表2各元素分析线和方法检出限
2.3方法准确度和精密度测定结果
按试验方法测定标准物质(GBW07602),结果(n=10)见表3
表3
2.4样品分析
用ICP-AES同时对微波处理的人参样品中钾,钠,铅,钙,铁,锰,锌,铝,钙,镁进行测定结果(n=3)见表4
表4
2.5样品加标回收试验
对试验样品进行加标回收试验,见表5
表5
由上述数据可看出,各元素回收率在96%~105%之间,除铅未检出外,其他均被检出,锰含量较高,是否与高们酸钾处理有待进一步探究.表明本方法对检测人参中微量元素满足其检测要求。
通过对利用微波消解预处理人参样品,件应用电感耦合等离子光谱(ICP-AES)同时测定植物人参中10种微量元素,能够很好的满足人参中微量元素及毒理元素下元素的检测。
参考文献
[1]常平等.微波消解样品-ICP-AES法测定植物灰分中微量元素,理化检验2008,11(44)1129-1132.
[2]段纪东,田鹏,吕子键,等.电感耦合等离子体原子发射光谱测定食用菌中微量元素[J].理化检验-化学,2008,44(2):137-141.
[3]古小治,张钢娅,戴荣玲,等.密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素[J].分析实验室,2008,27(8):17-20.
[4]GB/T5009.57-2003.茶叶卫生标准的分析方法[S].