一、4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成(论文文献综述)
陈羽军[1](2021)在《铜催化的邻位芳取代环丁肟酯自由基开环的不对称炔化:合成炔基取代的手性腈类衍生物》文中进行了进一步梳理烷基腈广泛存在于许多天然产物和药物化合物中,被认为是组成这些化合物的关键的结构骨架。此外,氰基在现代有机化学中具有重要作用,因为它作为中间体可以转化成其它官能团,合成如酰胺、酯、脒和醛或羧酸等化合物。因此合成腈类一直都受到了化学家的密切关注。传统的烷基腈合成方法包括烷基卤代物的氰化、胺的脱氢、烯烃与氰化氢的加成和酰胺或醛肟的脱水。然而,这几种传统方法存在一定的局限性。近年来,自由基引发的烷基腈C(sp3)–H键氧化官能团化这一路径已成为获取结构多样的烷基腈的一个强大策略,但要求引入的烷基自由基与氰基相邻。然而,通过远端氰取代的烷基自由基将氰烷基引入目标分子的报道较少,因而对于如何合成远端氰基取代物这一领域仍旧需要大家的探索。环状肟酯化合物在过渡金属催化或光照条件下,可以发生单电子转移(SET)过程生成亚胺自由基,之后由于环张力的存在,C–C键断裂产生链状自由基,最终与亲核试剂结合生成C–C键或C–Y键(Y=O,S,Se,Te,N3或B)。考虑到烷基环状肟酯在裂解后生成的自由基无法构成稳定的手性中心,本文利用邻位芳取代的环状肟酯的开环反应形成苄基自由基中间体,在铜催化作用下实现了与苯乙炔类化合物的偶联反应。同时,由于苄位自由基在反应过程中具有较高的稳定性,配合手性配体在适宜条件下完全可以得到取向比较单一的目标产物,成功构建手性C(sp3)–C(sp)键。我们从文献中的手性配体结构得到了灵感,自己合成了手性氨基膦配体。该文以芳基乙炔类化合物为反应底物,在铜催化剂作用下与邻位芳取代的环丁肟酯类化合物作用,从而实现了端炔与苄基自由基中间体的分子间偶联,为合成炔取代的手性烷基腈化合物提供了一种新型高效方法。本文研究内容主要分为以下两个部分:第一部分:简要介绍烷基腈类化合物的合成方法以及环状肟酯的开环反应。第二部分:介绍本课题的研究背景,实验条件优化以及底物的适用范围。该反应提供了一种合成手性氰基内炔的高效方法,无需额外添加有毒氰化物,并且具有高度的区域选择性、良好的立体选择性以及广泛的官能团兼容性。
张子琪[2](2021)在《三氟甲基自由基启动的铜催化自由基串联反应》文中研究指明三氟甲基化合物具有独特的高脂溶性、代谢稳定性和生物相容性等特点,在医药、农药、以及材料科学等领域得到越来越广泛的应用。因此,为了促进新药研发和新材料发展,开发新型高效、温和便捷的三氟甲基化合物的合成方法十分重要。在众多引入三氟甲基官能团的方法中,自由基三氟甲基化反应开发前景广阔,成为当下的研究热点。作为优秀的自由基受体,不饱和化合物在自由基串联反应中应用广泛,通过合理的底物设计,可以实现特定结构三氟甲基化合物的高效合成。本论文以自由基三氟甲基化反应为基础,以Togni试剂为三氟甲基源,通过铜催化原位生成三氟甲基自由基,实现了特定结构烯(炔)烃的三氟甲基化反应。本文主要包括四个部分第一部分三氟甲基化合物的应用及其研究进展本章我们举例介绍了三氟甲基化合物在医药、农药及材料科学领域的应用,同时对目前已知开发的三氟甲基化合物的合成方法以及常用合成试剂进行了系统性介绍,其中重点介绍了当前各种三氟甲基化试剂在自由基三氟甲基化反应中应用的研究进展。第二部分铜催化烯基环丙烷不对称1,5-氰基三氟甲基化反应我们以铜/手性双恶唑啉配体为催化剂,TMSCN为氰基源,烯基环丙烷为底物,通过三氟甲基自由基加成/开环策略,经历自由基不对称氰基化,实现了烯烃的不对称1,5双官能化反应。反应条件温和,拥有较好对映选择性的同时,对各类杂环化合物也有很好的兼容性。第三部分铜催化炔烃的三氟甲基/环化反应制备二苯并七元内磺酰胺我们以铜/联吡啶配体为催化剂,邻炔基苯磺酰胺为底物,通过自由基加成/环化串联反应策略实现了三氟甲基二苯并七元内磺酰胺化合物的合成。该方法催化剂负载低,在温和的条件下表现出优秀的立体选择性和官能团兼容性。第四部分铜催化三氟甲基四氢喹啉衍生物的合成我们以铜/三苯基膦配体为催化剂,邻炔基苯甲酰胺为底物,通过三氟甲基自由基加成/1,6-HAT/6-exo-trig串联环化反应策略,一步实现了三氟甲基四氢喹啉衍生物的合成,该方法表现出较好的非对映选择性。
闫子然[3](2020)在《交联型耐高温高透明PI材料的合成及性能研究》文中提出柔性显示设备轻薄且可弯折,在日益智能化和科技化的今天成为最备受瞩目的前沿商品之一。而聚酰亚胺(PI)光学薄膜具有优异的综合性能,成为最有潜力的聚合物柔性基板材料。本文从柔性光学基板的应用需求出发,设计合成了新型含氟二胺单体并由其制备了一系列热交联PI膜。主要包括以下研究内容:设计合成了含有交联侧基的新型二胺单体4,4’-二氨基-4’’-(2,3,5,6-四氟-4-乙烯基苯氧基)三苯甲烷(DFPTM),并通过FTIR、NMR、MS和HPLC等多种手段对单体的结构及纯度进行了测试和表征。研究了基于二胺DFPTM与不同商业4,4’-氧双邻苯二甲酸二酐(ODPA)、二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)及六氟二酐(6FDA)制备的PI薄膜在热交联前后的综合性能。DFPTM中高度扭转的三苯甲烷骨架和大体积的四氟苯乙烯侧基使聚合物膜表现出相对于传统芳香族PI增强的溶解性和光学性能,并且可以证明交联反应能够有效地提高其热性能及力学性能。其中6FDA/DF因其强电负性和高键能-CF3基团的存在而表现出最高的透明度、耐热性和机械强度。经260℃真空固化2 h后,得到的热交联膜C-6FDA/DF在450 nm处的透光率由90.5%稍降至88.6%,玻璃化转变温度(Tg)从257.0℃升高至312.7℃,热失重温度T5%从472.2℃升高至500℃,拉伸强度从33.8 MPa增强至39.7 MPa,断裂伸长率由8.1%降至3.9%。研究了二胺DFPTM与第三单体4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)以不同的投料比和二酐6FDA共聚制备的一系列PI薄膜在热交联前后的综合性能。交联前共聚型PI的光学性能随着二胺DFPTM含量的增加而提升,热性能则随DFPTM含量的增加而降低,但热交联后PI膜的热性能及力学性能可以得到大幅提升,甚至超过交联前最佳PI的最大值。
陈然[4](2019)在《二苯乙炔类大双折射率液晶材料的合成及应用》文中认为随着液晶光学器件的快速发展和虚拟现实、增强现实(VR/AR)等新兴技术的牵引,大双折射率液晶材料的研究已经成为了液晶领域的热点课题。二苯乙炔类液晶是大双折射率液晶中最具有代表性一类单体液晶,前期研究表明:该类液晶因其大的共轭体系,具有很好的大双折射率和低粘度,但也存在着向列相液晶区间较窄,紫外光稳定性差,熔点高和近晶相等问题,限制了其在混合液晶中应用。针对以上问题,本论文通过分子设计与合成,系统研究了侧基、桥键和端基对其性能的影响,同时探索了系列低熔点液晶稀释剂在大双折射率混合液晶中的应用,主要研究内容如下:(1)以4-烷基反式环己基甲酸为原料,经格氏偶联、黄鸣龙、碘代、Heck偶联和Sonogashira偶联等经典反应,合成了 10个含乙撑桥键环己基二苯炔四环液晶化合物,其化学结构经红外、质谱和核磁等手段表征鉴定。利用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)和阿贝折光仪等仪器测试了该系列化合物的液晶性能,同时研究了中心炔键和乙撑桥键对液晶介晶性能的影响。结果表明:该系列化合物具有高清亮点(220-240℃),宽向列相区间(59.6-99.6℃)和大双折射率(An>0.3)。(2)通过化学结构修饰的方法,在炔键邻位引入侧氟取代基,合成了一类含氟二苯乙炔类大双折射率液晶化合物。采用DSC、紫外吸收光谱、荧光发射光谱和POM等系统研究了邻位氟取代基对二苯乙炔类液晶化合物UV稳定性的影响。结合IR、TGA、NMR和GC/MS等分析手段,研究了二苯乙炔分子UV光降解的机理。同时结合理论计算(DFT)解释了邻位氟取代基改善二苯乙炔分子UV光稳定性的原因。结果表明:二苯乙炔分子结构中的碳碳三键受UV光子激发产生自由基,邻位氟原子的孤电子对与碳碳三键的π电子之间形成的强相互作用,有利于提高二苯乙炔类液晶的UV光稳定性。该研究工作为二苯乙炔类液晶材料在液晶光学器件中的应用奠定了基础。(3)以1,3-二氧戊环、4-吡啶环或四氢吡喃环作为末端基团,设计合成了30个杂环液晶化合物。为了消除近晶相和降低熔点,在杂环液晶分子结构中引入侧氟取代基、环己基、乙撑桥键和二苯乙炔单元。同时系统研究了烷基碳链、中心炔键、侧氟取代基和末端杂环结构对其液晶相态、液晶相区间、双折射率(△n)和介电各向异性(△ε)的影响。最终评估了含1,3-二氧戊环结构的杂环液晶在混晶配方中的应用。研究结果表明:侧氟取代基、中心炔键和1,3-二氧戊环端基的引入可以增加向列相的稳定性,提高单体液晶在混合液晶中的混晶相容性,且1,3-二氧戊环末端基团还能同时提高液晶分子的△n和△ε。在4-吡啶基液晶分子中引入一个苯基,可扩宽向列相区间,增大液晶的△n和△ε。四氢吡喃末端基团不利于增大△n和拓宽液晶相区间,但可以增加负△ε值。液晶混合配方的性能评估表明:含1,3-二氧戊环的杂环液晶在可穿戴的液晶器件中有良好的应用前景。(4)运用量化计算的方法,采用B3LYP泛函和6-31g(d,p)机组优化得到了分子构型,获得了液晶化合物的偶极矩(μ)、极化率参数(△α),结合Vuks方程及Maier-Meier理论研究了杂环液晶分子结构与液晶性能之间的关系。实验结果与DFT理论计算结果十分吻合,发现棒状液晶化合物的△n和△ε主要取决于分子的△α和μ,分子△α和μ越大,其△n和△ε也就越大。(5)设计合成了四种端烯类稀释剂单体,考察了其在含氟二苯乙炔类高△n混合液晶P02-F或含异硫氰基二苯乙炔类高△n混合液晶P12-ISO中的应用。发现含氟二苯乙炔类稀释剂3PTPF2V、3PTPFOV在保持较高△n和低熔点的同时具有适中的旋转粘度,适合作为含氟二苯乙炔类高△n混晶配方的稀释剂。联苯类稀释剂2BBF2V、3BFB2V能使混合液晶P12-ISO的熔点降至零下20℃,同时维持大△n和大△ε值,适合作为含异硫氰基二苯乙炔类高△n混合液晶配方的稀释剂。(6)进一步用稀释剂3PTPFOV配制成含氟二苯乙炔类高△n混合液晶MCRI,该液晶具有低熔点、宽液晶相区间,高△n,高电阻率,大△ε和相对低的旋转粘度等特性,且能够在5 V工作电压下实现2π相位调制,其平均相位-相位响应速度为2.87 ms。证明相位型LCoS器件使用MCRI后,能够在240 Hz帧率下,实现场序彩色显示技术,进而避免图像闪烁的问题。
赵怿哲[5](2019)在《基于液晶材料的电磁超材料机理及功能性器件研究》文中指出随着现代雷达和通信技术的高速发展,为实现各种目的,载体上搭载的微波器件数量急剧增多,所负载的重量随之不断加大,搭建整个系统所需的费用也不断上升。而且,随着搭载的微波功能器件密度的不断提高,器件之间的电磁耦合干扰变得非常严重,甚至导致整个通信系统无法正常工作。从降低通信系统的整体成本、减轻重量、减小雷达散射截面、以及实现良好的电磁兼容特性等方面来说,上述这些现象都非常有害,已成为制约现代通信系统向综合信息系统方向发展和应用的关键难点问题。而电磁超材料技术作为二十一世纪的热点技术,对促进通信系统的提升及解决上述问题有着极大帮助;同时,开发新型微波介电材料也能有效地解决微波器件性能及小型化问题。故针对微波通信系统研究的重点、难点,本文从电磁超材料技术和液晶(Liquid crystal,LC)材料在微波器件中的应用技术着手,进行了相应的详尽研究。本文的主要研究工作如下:1.微波向列相液晶材料研究针对现阶段国产液晶的电磁特性无法满足微波应用需求,自主设计、合成与提纯精制出适用于微波频段的液晶化合物以及其向列型混合液晶材料;针对K波段微波向列相液晶的物理特性,开展K波段用液晶化合物及其液晶组合物的相态和介电性能测试、分析研究。借此研制出适用于K频段可满足微波器件用的高介电各向异性、低粘度、高电阻率、快速响应、低介质损耗的“高介低耗”向列相液晶材料,材料的可变介电范围△εr>1.12,正切角损耗tanδεr max<0.02。此研究填补了国内微波用液晶材料的空白,完整了自主知识产权体系,对推进我国航天、国防军事和民用通讯等方面液晶微波器件的研究发展起到了极大促进作用。2.超材料及微波向列相液晶超材料机理研究针对现有的平面超材料无法同时实现大角度多频段极化转换的缺陷,设计一种基于新型超材料的双波段圆极化器。该超材料的结构更简单,可在两个谐振频率下将大角度范围内的斜入射的线极化波转换为左旋/右旋圆极化(left/right-handed circular polarization,L/RCP)波出射。接着针对实现超材料具有更高的调控自由度并实现更多功能的问题,将微波向列相液晶材料引入设计思路,设计出了一种基于电控微波向列相液晶的任意基数字编码超材料,编码是通过对液晶加载偏压从而使出射波发生相移来实现的。通过理论推导,数值模拟和初步实验,验证了该编码机制的有效性。接着对这款液晶超材料提出了两种具有代表性的编码超材料应用,即波束控制和雷达散射截面缩减,结果表明,该液晶超材料在54 GHz的频点上将输出波束从0°偏转到27°,且将雷达散射截面从51GHz一直到56GHz频段范围内均至少降低10dB,结果证明了该新型液晶数字编码超材料的合理性。基于微波向列相液晶的数字超材料的编码自由度得到了很好的证明。3.向列相液晶微波功能器件研究针对Ku频段和Ka频段宽带卫星通信领域以及物联网通信领域天线和射频小型化技术,及提升可重构微波天线性能问题,提出对小型化K波段液晶移相器制造技术做专门研究,以突破现有微波功能器件技术的瓶颈问题。提出了基于异形基板结构的液晶微波移相器结构和封装方法,解决大盒厚液晶移相器器件的封装、均匀性问题,同时满足微波微带线的导波传输条件;提出了基于液晶显示器封装的密封性测试方法与液晶材料质量评价手法相结合,解决了微波液晶相移器的漏率测试问题;通过工艺优化,解决了因为封框胶截面积大而引发的框胶塌陷和框胶涂布不均问题;提出分布式逐点控制技术进行液晶移相器的偏置电压控制,以实现高精度的微波移相功能。有效地实现了能在K波段实现360°移相量的小型化K波段液晶移相器的样件产出。继而针对天线小型化、多功能的要求,改变原有可调谐元器件不能完美工作于高频段的状况,将小型化K波段液晶移相器用于设计可重构天线,设计出一款基于液晶技术的频率和方向图可重构天线阵,通过设计与分析,该天线阵可以在14.5GHz到16.4GHz之间动态地改变其工作频率,波束方向也可以在-20°到20°之间连续动态调整。
刘吉旦[6](2015)在《铜和银参与的构建新型碳—碳键和碳—杂键的反应研究》文中研究说明近几十年来,过渡金属参与的偶联反应为构建有机化合物中的碳-碳键以及碳-杂键提供了一种有效的方法,而且已经被大量应用到医药、农药、天然产物以及新型材料的合成领域中,逐渐成为现代有机合成化学的重要合成工具。本论文进行的研究工作内容在于将传统合成方法与新型有机合成手段相结合,以铜盐或者银盐作为反应催化剂或促进剂,通过精心、合理、有效的设计,发展了高效率、高选择性构筑新型碳-碳键以及碳-杂原子键的合成反应。本论文分为六章,主要内容如下:(1)对近二十年来过渡金属铜和银参与的偶联反应的进展进行了综述,并着重对该领域中的铜参与的定位基团导向的碳氢活化官能团化反应的研究进展进行了阐明。(2)研究了铜诱导的基于8-氨基喹啉为双导向基团的苯甲酰胺衍生物的碳氢键活化硝基化反应。在反应条件优化方面,通过对铜盐促进剂、碱添加剂、溶剂以及温度等因素的筛选,实现了选择性的控制单硝基化和双硝基化的反应。分别利用该最佳条件合成了一系列单硝基化和双硝基化的苯甲酰胺衍生物。并且反应完毕后,产物中双导向基团还可以脱除和回收利用。在对反应机理的探索时发现苯甲酰胺邻位的碳氢键断裂可能是反应的决速步骤,结合大量双导向基团促进的碳氢活化的相关文献以及大量机理研究的实验结果,提出了铜促进的碳氢活化硝基化的可能的反应机理。(3)研究了铜诱导的基于8-氨基喹啉为双导向基团的苯甲酰胺衍生物的碳氢键活化磺酰化反应。在反应条件的筛选方面,我们分别通过调整铜盐促进剂、碱添加剂、溶剂以及温度等因素,摸索出了最佳反应条件为:1.0当量(0.3 mmol)苯甲酰胺,2.0当量(0.6 mmol)亚磺酸钠盐,1.0当量(0.3 mmol)的Cu(OAc)2作为促进剂,2.0当量(0.6 mmol)的K2CO3作为碱添加剂,DMF作溶剂,在80 oC下搅拌反应4h。通过对苯甲酰胺衍生物与亚磺酸钠盐反应生成磺酰化反应的底物的扩展,我们初步实现了带有不同取代基团的苯甲酰胺与烷基或者苯基取代的亚磺酸钠盐在标准反应条件下生成一系列芳基砜类化合物。同时,根据分子内和分子间的氘代实验结果,推断出苯甲酰胺邻位的碳氢键断裂可能是反应的决速步骤,提出了铜促进的碳氢活化磺酰化的可能反应机理。(4)研究了铜催化的2-硝基碘苯、醛与九水合硫化钠的三组分偶联串联反应。在反应条件的筛选方面,我们发现反应只在醋酸作为溶剂的条件下发生,并且通过对反应配体的筛选,发现1,10-phenanthroline配体对反应有很大的促进作用。通过对参与反应的各种芳基和烷基醛类化合物进行扩展,结果显示芳香醛连有不同电子效应的取代基都能很好的参与到偶联串联反应,高产率合成一系列2-芳基取代的苯并噻唑类化合物,同时烷基醛也可以参与反应,得到2-烷基取代的苯并噻唑衍生物。在对反应机理的研究方面,大量的控制实验表明反应经历了一个2,2’-二氨基二苯二硫醚中间体的过程。(5)发展了新型的铜催化的1,1-二溴-1-烯烃与有机硼酸的Suzuki交叉偶联反应合成1,2-二芳基乙炔反应的新方法。在条件优化方面,我们通过引进N,O-二齿配体8-羟基喹啉,完全避免了1,1-二溴-1-烯烃的自身偶联反应,使得1,1-二溴-1-烯烃与芳基硼酸的交叉偶联反应产率增加,可达90%以上。通过对反应底物1,1-二溴-1-烯烃与芳基硼酸底物的扩展,我们初步实现了带有不同取代基团的1,1-二溴-1-烯烃与芳基硼酸在标准反应条件下生成预期反应产物,同时我们也发现当烷基取代的1,1-二溴-1-烯烃参与反应时,反应不能发生。在对反应机理的研究方面,提出了基于Cu(I)/Cu(III)循环的两种可能反应机理。(6)发展了银催化的N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺自由基串联反应合成三氟甲基化,二氟甲基化和磺酰化吲哚酮类化合物的方法。在条件优化方面,我们通过对反应的催化剂,氧化剂,溶剂等条件的筛选,获得了促进反应进行的最佳条件即:1.0当量(0.3 mmol)N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺,3.0当量(0.9 mmol)CF3SO2Na,0.3当量(0.06 mmol)的硝酸银,3.0当量(0.9 mmol)(NH4)2S2O8在t-Bu OH/H2O(1:1 2 m L)作为溶剂,氮气氛围下加热至40 oC搅拌,反应12小时。在底物扩展方面,我们初步实现了带有不同取代基团的N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺与CF3SO2Na在标准反应条件下生成各种三氟甲基化的吲哚酮类衍生物,同时当Baran reagent(DFMS(CF2HSO2)2Zn)替代CF3SO2Na参与反应时,我们也可以得到一系列二氟取代吲哚酮类衍生物,并且我们还发展N-甲基-N-苯基甲基丙烯酰胺与各种取代的苯亚磺酸钠盐的自由基串联关环反应,得到了一系列苯砜取代吲哚酮类衍生物。在对反应机理的研究方面,通过自由基捕捉实验,我们初步确定了反应是经历了一个自由基引发的串联关环反应的过程。
高嫒嫒,张广平,别国军,宋宽广,郑远洋[7](2015)在《含炔键大双折射液晶的研究进展》文中研究表明阐述了形成大双折射液晶化合物的结构因素和含炔键大双折射液晶化合物的主要研究成果。迄今研究发现:二芳基取代的乙炔类(PTP)液晶双折射范围在0.250.49;双烷基联苯炔(PPTP)类液晶双折射范围在0.320.5;双苯二乙炔类(PTTP、PTDTP、PTPTP)液晶双折射范围在0.350.67;三联苯乙炔苯类液晶化合物双折射值约为0.54;含氰基或异硫氰基的苯炔类液晶双折射范围在0.250.79;稠环基苯乙炔类液晶双折射在0.360.79。含炔键苯类液晶材料具有较大的双折射值和实用价值。
陈然,安忠维,陈新兵,陈沛[8](2014)在《乙烷桥键类四环液晶单体的介晶性研究》文中进行了进一步梳理乙烷桥键类四环液晶早已得到广泛的应用,但是其介晶性能很少有系统的报道。本文采用DSC、POM测试,对新合成的两种含双乙烷桥键侧氟类和二苯乙炔类四环液晶单体(EA3E和EA5E)的介晶性进行了研究,并探讨了已有的乙烷桥键类四环液晶单体结构与性能之间的关系。结果发现,引入乙烷桥键的位置及数目对四环液晶热性能的影响较大,对其影响的规律与四环液晶的类型有关。说明在不同类型的四环液晶中,合理地引入乙烷桥键能够获得性能优异的液晶单体。
徐玉玲[9](2011)在《含六氟异丙基聚芳酰胺和聚苯并咪唑的合成及表征》文中指出近年来,随着现代科学技术的迅速发展,对材料的需求越来越高,尤其是各种高性能和耐高温工程塑料的需求日益迫切。聚芳酰胺和聚苯并咪唑由于结构多样性和可控性,可以通过引入柔性基团或者三元共聚等改性手段,达到生成具有耐热性能好等诸多优点的新材料;而含氟聚合物由于突出的综合性能,越来越受关注。本文采用双酚AF作为原料,合成出具有六氟异丙烷基的二胺和二元酸化合物作为聚合单体。含氟二元胺作为第三单体,加入到4,4’-二氨基二苯醚或者4,4’-二氨基二苯砜与对苯二甲酰氯的聚合反应中。通过调节第三单体的含量,合成出两个系列的三元共聚化合物。并利用FT-IR,DSC,TG,WAXD等分析手段对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,随着第三单体含量的增加,共聚物的溶解度和粘度,以及玻璃化温度等性能都得到改善。含氟的二元酸作为合成聚苯并咪唑的单体,与含醚基或砜基四胺化合物反应得到醚基(砜基)聚苯并咪唑。通过FT-IR,TG,WAXD等分析手段对聚合物进行了结构表征和性能测试。结果表明,此类聚合物的耐热性能好,在热失重5 %时,Td在400℃以上。聚合物溶解性能好,除了溶于浓硫酸外,还可以溶于其它极性非质子型溶剂。
刘运[10](2011)在《新型二氟乙烯基二苯乙炔类液晶合成与性能研究》文中认为高双折射率(O 3≤△n≤O 45)、低黏度、高清亮点和快速响应液晶材料作为可见光和近红外光以及激光波频自适应光学系统校正器的光栅,近几年得到很快的发展。目前这些液晶光栅所用的液晶材料,其△n值小于O 2,响应速度很慢、可控波长范围窄小、光能利用率低、对温度的依赖性大,不能满足校正器的宽波段校正量。根据文献报道,端基为二氟乙烯基类结构液晶化合物具有优良的低黏度光电性能,二苯乙炔类化合物共轭结构是具有高双折射率液晶的基本结构单元,具有很好的发展前景。本着以研制出高双折射率(△n兰O 4)、降低黏度、提高响应速度(响应时间小于3毫秒)为目的,为满足用于宽波段的快速液晶校正器技术性能的要求,解决我国近红外光以及激光波频自适应光学校正系统难题,本论文开展高双折射率、低黏度、高稳定性的新型向列相二氟乙烯基二苯乙炔类液晶化合物的设计、合成、提纯及其性能研究工作,以期解决光栅用的低黏度高双折射率液晶材料问题。本文共设计合成了nPuTPvF、nuTPvF和nPTPvF三个系列共12个目标化合物,均未见文献报道,其结构通过‘HNMR、13cNMR、19FNMR、Ms、IR谱图和元素分析证明所合成的化合物正确;对这些化合物的双折射率进行测定,nPuTPvF的△n值均大于O 4,nuTPvF的△n值在O 19.O 2之间,nPTPVF的△n值在O 20.O 27之间;通过差示扫描量热仪(Dsc)测量了它们的相变温度,其中nPuTPvF类液晶化合物具有较高的清亮点(>210℃),很宽的向列相温度范围(>128℃);nuTPvF清亮点在50℃以下,向列相温度范围(<12℃);nPTPvF清亮点在80.100℃之间,向列相温度范围在20.40℃之间,并在不同温度下对其黏度进行测定,结果表明它们的黏度部较小,低温效果也比较理想。
二、4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成(论文提纲范文)
(1)铜催化的邻位芳取代环丁肟酯自由基开环的不对称炔化:合成炔基取代的手性腈类衍生物(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
引言 |
1.1 烷基腈类化合物的合成方法 |
1.1.1 烷基卤代物的氰化 |
1.1.2 胺的脱氢合成烷基腈 |
1.1.3 烯烃与氰化氢的加成合成烷基腈 |
1.1.4 酰胺或醛肟的脱水合成烷基腈 |
1.2 环丁肟酯类化合物开环偶联反应的研究 |
1.2.1 前言 |
1.2.2 过渡金属催化的环丁肟酯开环反应 |
1.2.3 非过渡金属催化的环丁肟酯开环反应 |
第二章 邻位芳取代环丁肟酯与苯乙炔的自由基不对称偶联反应 |
2.1 研究背景 |
2.2 实验优化条件及反应拓展 |
2.2.1 反应条件筛选 |
2.2.2 底物扩展 |
2.3 机理研究 |
2.4 应用 |
2.5 本章小结 |
第三章 实验部分 |
3.1 底物邻位芳基取代环丁肟酯的制备 |
3.2 手性氨基膦配体L10,L11,L12的合成 |
3.3 产物3a的合成 |
参考文献 |
第四章 化合物结构表征及部分谱图 |
致谢 |
(2)三氟甲基自由基启动的铜催化自由基串联反应(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 三氟甲基化合物的应用及其研究进展 |
1.1 引言 |
1.2 三氟甲基化合物的应用 |
1.3 三氟甲基官能团的引入 |
1.4 偶联类型的三氟甲基化反应 |
1.4.1 还原偶联类型的三氟甲基化反应 |
1.4.2 氧化偶联类型的三氟甲基化反应 |
1.5 亲电三氟甲基化反应 |
1.5.1 Togni试剂参与的亲电三氟甲基化反应 |
1.5.2 Umemoto试剂参与的亲电三氟甲基化反应 |
1.5.3 其它类型的亲电三氟甲基化反应 |
1.6 亲核三氟甲基化反应 |
1.6.1 TMSCF_3试剂参与的亲核三氟甲基化反应 |
1.6.2 其它试剂参与的亲核三氟甲基化反应 |
1.7 自由基三氟甲基化反应 |
1.7.1 CF_3SO_2Na参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.2 Togni试剂参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.3 Umemoto试剂参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.4 CF_3SO_2Cl参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.5 CF_3X参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.6 金属-CF_3试剂参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.7.7 其他试剂参与的自由基三氟甲基化反应 |
1.8 本论文的立题 |
参考文献 |
第2章 铜催化烯基环丙烷不对称1,5-氰基三氟甲基化反应 |
2.1 引言 |
2.1.1 Togni试剂参与的烯烃1,2不对称双官能化反应 |
2.1.2 Togni试剂参与的烯烃1,6不对称双官能化反应 |
2.1.3 总结与课题的提出 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 反应条件的优化 |
2.2.2 反应底物的拓展 |
2.2.3 产物衍生化研究 |
2.2.4 反应机理研究 |
2.3 本章总结 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验仪器与试剂 |
2.4.2 原料制备 |
2.4.3 1,5-氰基三氟甲基化反应的步骤 |
2.4.4 产物衍生化的步骤 |
2.4.5 机理验证实验 |
2.4.6 化合物结构数据 |
2.4.7 2.2w单晶结构数据 |
参考文献 |
第3章 铜催化炔烃的三氟甲基/环化反应制备二苯并七元内磺酰胺 |
3.1 引言 |
3.1.1 二苯并七元内磺酰胺化合物的合成 |
3.1.2 自由基环化反应构建中环化合物 |
3.1.3 总结与课题的提出 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 反应条件的优化 |
3.2.2 反应底物的拓展 |
3.2.3 产物衍生化研究 |
3.2.4 反应机理研究 |
3.3 本章总结 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 实验仪器与试剂 |
3.4.2 原料制备 |
3.4.3 铜催化炔烃的三氟甲基/环化反应一般步骤 |
3.4.4 产物衍生化的步骤 |
3.4.5 化合物结构数据 |
3.4.6 3.2p单晶结构数据 |
参考文献 |
第4章 铜催化三氟甲基四氢喹啉衍生物的合成 |
4.1 引言 |
4.1.1 自由基引发的1,6-HAT反应 |
4.1.2 总结与课题的提出 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 反应条件的优化 |
4.2.2 反应底物的拓展 |
4.2.3 反应机理研究 |
4.3 本章总结 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 实验仪器与试剂 |
4.4.2 原料制备 |
4.4.3 铜催化三氟甲基四氢喹啉合成的一般步骤 |
4.4.4 氘代实验部分 |
4.4.5 化合物结构数据 |
4.4.6 4.2a单晶结构数据 |
参考文献 |
第5章 全文总结 |
致谢 |
附录一 部分代表化合物谱图 |
附录二 部分代表化合物液相 |
在读期间发表的学术论文 |
(3)交联型耐高温高透明PI材料的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 聚酰亚胺概述 |
1.1.1 聚酰亚胺的研究背景 |
1.1.2 PI的合成方法 |
1.1.3 PI的性能与应用 |
1.2 耐高温型PI简介 |
1.2.1 引入杂环结构 |
1.2.2 引入无机纳米粒子 |
1.2.3 引入交联基团 |
1.3 无色透明型PI简介 |
1.3.1 引入脂环结构 |
1.3.2 引入强电负性的卤素原子 |
1.3.3 引入大位阻的侧基结构 |
1.3.4 引入扭曲的非共平面结构 |
1.3.5 引入柔性链节 |
1.4 三苯甲烷及其衍生物型PI简介 |
1.5 本课题研究的目的及内容 |
第2章 新型二胺单体DFPTM的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料及试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 测试分析方法 |
2.2.4 单体的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 单体合成实验条件探究 |
2.3.2 单体DHTM的结构分析 |
2.3.3 单体DFPTM的结构分析 |
2.4 小结 |
第3章 基于DFPTM的 PI热交联膜的合成及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料及试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 测试分析方法 |
3.2.4 PI的合成 |
3.2.5 PI膜及热交联膜的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 聚合温度和聚合时间对PAA粘度的影响 |
3.3.2 PI的制备与表征 |
3.3.3 PI的溶解性能 |
3.3.4 PI的光学性能 |
3.3.5 PI的热性能 |
3.3.6 PI的力学性能 |
3.4 小结 |
第4章 共聚型PI热交联膜的合成及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料及试剂 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 测试分析方法 |
4.2.4 共聚型PI的合成 |
4.2.5 共聚型PI膜及热交联膜的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 共聚型PI的制备与表征 |
4.3.2 共聚型PI的溶解性能 |
4.3.3 共聚型PI的光学性能 |
4.3.4 共聚型PI的热性能 |
4.3.5 共聚型PI的力学性能 |
4.4 小结 |
第5章 结论 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(4)二苯乙炔类大双折射率液晶材料的合成及应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
略缩语 |
论文中的目标化合物及其代号 |
第1章 绪论 |
1.1 液晶概述 |
1.1.1 液晶的物理性能参数 |
1.1.2 液晶空间光调制器 |
1.2 高双折射率液晶的研究进展 |
1.2.1 高双折射率单体液晶 |
1.2.2 液晶分子结构与双折射率的关系 |
1.2.3 高双折射率混合液晶配方 |
1.3 二苯乙炔类液晶的合成方法 |
1.3.1 经典方法 |
1.3.2 Sonogashira偶联反应 |
1.3.3 其他方法 |
1.4 研究背景、研究内容及创新性 |
1.4.1 课题研究背景 |
1.4.2 研究思路及内容 |
1.4.3 论文的创新性 |
第2章 环己基乙基取代的二苯乙炔类液晶化合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂及设备 |
2.2.2 试剂预处理 |
2.2.3 合成路线 |
2.2.4 中间体和目标化合物的合成 |
2.2.5 表征方法 |
2.2.6 合成方法的改进 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 热性能 |
2.3.2 烷基链对液晶性能的影响 |
2.3.3 中心炔键对液晶性能的影响 |
2.3.4 乙撑桥键对液晶性能的影响 |
2.3.5 光学各向异性性能 |
2.4 本章小结 |
第3章 邻位氟取代提高二苯乙炔类液晶光稳定性 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂及设备 |
3.2.2 表征方法 |
3.2.3 合成路线 |
3.2.4 中间体和目标化合物的合成 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 液晶性能 |
3.3.2 液晶紫外光稳定性 |
3.3.3 紫外光降解机理 |
3.3.4 提高稳定性的机制 |
3.4 本章小结 |
第4章 含氮/氧杂环末端基团的二苯乙炔类液晶化合物 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂及设备 |
4.2.2 合成路线 |
4.2.3 中间体和目标化合物的合成 |
4.2.4 表征方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 热性能 |
4.3.2 分子结构对液晶介晶性的影响 |
4.3.4 杂环液晶的物理性能 |
4.3.5 液晶分子的理论计算 |
4.3.6 杂环液晶在配方中的性能 |
4.4 本章小结 |
第5章 大双折射率液晶稀释剂的合成及应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂及设备 |
5.2.2 合成路线 |
5.2.3 中间体和目标化合物的合成 |
5.2.4 测试方法 |
5.2.5 基础配方的配制 |
5.2.6 混合液晶性能的表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 单体液晶性能 |
5.3.2 液晶的响应速度 |
5.3.3 液晶器件性能 |
5.4 本章小结 |
总结与展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读博士学位期间科研成果 |
(5)基于液晶材料的电磁超材料机理及功能性器件研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 国内外研究历史及现状 |
1.2.1 液晶材料及其电磁应用 |
1.2.1.1 液晶 |
1.2.1.2 液晶电磁特性 |
1.2.1.3 液晶非显示应用 |
1.2.2 超材料 |
1.2.2.1 传统超材料 |
1.2.2.2 编码超材料 |
1.2.2.3 基于液晶的超材料 |
1.2.3 电磁功能性器件 |
1.2.3.1 液晶移相器 |
1.2.3.2 可重构天线 |
1.2.3.3 基于液晶的可重构天线 |
1.3 本文研究的主要内容及结构 |
第二章 微波向列相液晶材料研究 |
2.1 微波向列相液晶基础理论 |
2.1.1 化学性质 |
2.1.2 电磁特性 |
2.1.3 新型微波向列相液晶材料 |
2.2 微波向列相液晶材料制备 |
2.3 微波用液晶化合物合成研究 |
2.3.1 分子结构对液晶介电性能影响的研究 |
2.3.2 现有液晶的介电性能与粘度性能对温度的依赖性影响 |
2.3.3 微波用液晶化合物设计合成及其介电性能研究 |
2.4 微波向列相液晶材料测试方法研究 |
2.4.1 矩形谐振腔法 |
2.4.2 双脊波导谐振腔微扰法 |
2.5 混合微波向列相液晶材料研制及其介电性能测试结果与分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 超材料及微波向列相液晶超材料研究 |
3.1 可实现双波段圆极化调控的平面超材料 |
3.1.1 调控机理 |
3.1.2 单元结构的设计 |
3.1.3 数值仿真与实验测试 |
3.2 基于电控微波向列相液晶的任意基数字编码超材料 |
3.2.1 工作原理与理论分析 |
3.2.2 单元设计 |
3.2.2.1 数值仿真 |
3.2.2.2 实验验证 |
3.2.3 波束偏转 |
3.2.4 雷达散射截面缩减 |
3.3 本章小结 |
第四章 向列相液晶微波功能器件研究 |
4.1 向列相液晶微波器件制造技术 |
4.1.1 异形基底制备技术 |
4.1.2 液晶取向技术 |
4.1.3 高精度边框胶涂布技术 |
4.1.4 全自动液晶滴下(ODF)灌晶技术 |
4.1.5 恒压真空贴合固化技术 |
4.2 表征向列相液晶微波器件的的器件性能 |
4.3 K波段微波向列相液晶移相器 |
4.3.1 理论分析 |
4.3.2 K波段微波向列相液晶移相器的仿真设计 |
4.3.3 K波段微波向列相液晶移相器样品测试分析 |
4.4 基于微波向列相液晶技术的频率和方向图可重构天线阵 |
4.4.1 基于微波向列相液晶的贴片天线设计 |
4.4.2 基于微波向列相液晶的移相组件设计 |
4.4.3 基于微波向列相液晶的频率和方向图可重构天线阵设计 |
4.5 本章小结 |
第五章 全文总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的成果 |
(6)铜和银参与的构建新型碳—碳键和碳—杂键的反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 过渡金属铜参与反应的概述 |
1.2.1 过渡金属铜参与的偶联反应的概述 |
1.2.1.1 铜催化的碳-氮偶联反应 |
1.2.1.2 铜催化的碳-氧偶联反应 |
1.2.1.3 铜催化的碳-硫偶联反应 |
1.2.1.4 铜催化的碳-碳偶联反应 |
1.2.2 过渡金属铜参与的C-H活化反应的概述 |
1.2.2.1 铜参与的单导向基团导向的的碳-氢活化反应 |
1.2.2.2 铜参与的双导向基团导向的的碳-氢活化反应 |
1.3 过渡金属银参与的偶联反应的概述 |
1.3.1 银参与碳-碳键形成反应 |
1.3.2 银参与碳-氮键形成反应 |
1.3.3 银参与碳-氧键形成反应 |
1.4 本课题选择的意义和内容 |
第2章 铜促进 8-氨基喹啉辅助的苯甲酰胺类化合物的邻位碳氢活化硝化反应的研究 |
2.1 引言 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 反应条件的优化 |
2.2.2 底物的扩展 |
2.2.2.1 苯甲酰胺类化合物的单硝基化反应底物扩展 |
2.2.2.2 苯甲酰胺类化合物的双硝基化反应底物扩展 |
2.2.3 双导向基团的脱除反应 |
2.2.4 反应机理的研究 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 仪器与试剂 |
2.3.2 原料的合成 |
2.3.3 苯甲酰胺类化合物的邻位碳氢活化硝化反应的条件 |
2.3.4 双定位基团脱除反应的条件 |
2.3.5 产物的表征 |
2.4 结论 |
第3章 铜促进 8-氨基喹啉辅助的苯甲酰胺类化合物的邻位碳氢磺酰化反应的研究 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 反应条件的优化 |
3.2.2 底物的扩展 |
3.2.2.1 苯甲酰胺类化合物的底物扩展 |
3.2.2.2 亚磺酸钠盐的底物扩展 |
3.2.3 双导向基团的脱除反应 |
3.2.4 反应机理的研究 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 仪器与试剂 |
3.3.2 原料的合成 |
3.3.3 苯甲酰胺类化合物的邻位碳氢磺化反应的条件 |
3.3.4 双导向基团脱除反应的条件 |
3.3.5 产物的表征 |
3.4 结论 |
第4章 铜催化的三组分串联反应合成 2-取代苯并噻唑反应的研究 |
4.1 引言 |
4.2 2-取代苯并噻唑的合成研究 |
4.2.1 基于邻氨基苯硫酚的合成方法 |
4.2.1.1 邻氨基苯硫酚与醛的反应 |
4.2.1.2 邻氨基苯硫酚与羧酸及其衍生物的反应 |
4.2.1.3 邻氨基苯硫酚与苄基醇的反应 |
4.2.2 通过硫代酰胺或硫脲环化 |
4.2.2.1 Jacobsen合成反应 |
4.2.2.2 钯催化环化反应 |
4.2.2.3 铜催化环化反应 |
4.2.3 基于邻卤苯胺的合成方法 |
4.2.3.1 无金属催化的反应 |
4.2.3.2 铜催化的双组分反应 |
4.2.3.3 铜催化的三组分反应 |
4.2.4 基于苯并噻唑为原料的合成方法 |
4.2.4.1 过渡金属参与的反应 |
4.2.4.2 无过渡金属参与的反应 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 反应条件的优化 |
4.3.2 底物的扩展 |
4.3.2.1 醛类化合物的底物扩展 |
4.3.2.2 2-碘硝基苯类衍生物的底物扩展 |
4.3.3 反应机理的研究 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 仪器与试剂 |
4.4.2 铜催化的三组分反应合成 2-取代苯并噻唑反应的条件 |
4.4.3 产物的表征 |
4.5 结论 |
第5章 铜催化的芳基硼酸与 1,1-二溴1烯烃的Suzuki偶联反应合成 1,2-二芳基乙炔反应的研究 |
5.1 引言 |
5.2 二芳基炔烃的合成方法 |
5.2.1 基于Sonogashira反应的方法 |
5.2.1.1 Pd催化的Sonogashira反应 |
5.2.1.2 Cu催化的Sonogashira反应 |
5.2.2 基于金属催化的炔基卤代物与芳环的直接sp~2 C-H炔基化反应的方法 |
5.2.3 基于Suzuki反应的方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 反应条件的优化 |
5.3.2 底物的扩展 |
5.3.2.1 芳基硼酸的扩展 |
5.3.2.2 1,1-二溴代烯烃的扩展 |
5.3.3 反应机理的研究 |
5.4 实验部分 |
5.4.1 仪器与试剂 |
5.4.2 原料的合成 |
5.4.3 铜催化的芳基硼酸与 1,1-二溴1烯烃的Suzuki的反应条件 |
5.4.4 产物的表征 |
5.5 结论 |
第6章 银催化的自由基串联反应合成三氟甲基化、二氟甲基化和磺酰化吲哚酮类化合物反应的研究 |
6.1 引言 |
6.2 自由基串联闭环反应合成吲哚酮类化合物 |
6.2.1 基于碳自由基诱导的串联闭环反应的研究 |
6.2.1.1 烷基或芳基自由基参与的反应 |
6.2.1.2 酰基自由基参与的反应 |
6.2.2 基于氮自由基诱导的串联闭环反应的研究 |
6.2.3 基于硫自由基诱导的串联闭环反应的研究 |
6.2.4 基于磷自由基诱导的串联闭环反应的研究 |
6.2.5 基于三氟甲基自由基诱导的串联闭环反应的研究 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 反应条件的优化 |
6.3.2 底物的扩展 |
6.3.2.1 甲基丙烯酰胺的三氟甲基化反应的底物扩展 |
6.3.2.2 甲基丙烯酰胺的二氟甲基化反应的底物扩展 |
6.3.2.3 甲基丙烯酰胺的磺酰化反应的底物扩展 |
6.3.3 反应机理的研究 |
6.4 实验部分 |
6.4.1 仪器与试剂 |
6.4.2 原料的合成 |
6.4.3 自由基串联反应合成三氟甲基化吲哚酮类化合物反应的条件 |
6.4.4 自由基串联反应合成二氟甲基化吲哚酮类化合物反应的条件 |
6.4.5 自由基串联反应合成磺酰化吲哚酮类化合物反应的条件 |
6.4.6 产物的表征 |
6.5 结论 |
结论 |
参考文献 |
附录A 部分化合物谱图 |
附录B 攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(7)含炔键大双折射液晶的研究进展(论文提纲范文)
1 引 言 |
2 含炔键大 Δn液晶化合物 |
2.1 二苯乙炔类液晶化合物(PTP) |
2.1.1 含氰基二苯乙炔类液晶化合物 |
2.1.2 含氟二苯乙炔类液晶化合物 |
2.1.3 含异硫氰基二苯乙炔类液晶化合物 |
2.2 联苯乙炔苯类液晶化合物(PPTP) |
2.2.1双烷基联苯乙炔类液晶化合物 |
2.2.2 含异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物 |
2.3 三联苯乙炔苯类液晶化合物 |
2.4 双苯基二乙炔类液晶化合物 |
2.4.1 三环双苯二乙炔(PTPTP)型 |
2.4.2 四环双苯二乙炔(PTPTP)型 |
2.4.3 双苯基连二乙炔(PTTP、PTDTP)型 |
2.5 稠环基二苯乙炔 |
3 结 论 |
(8)乙烷桥键类四环液晶单体的介晶性研究(论文提纲范文)
1 引言 |
2 实验 |
2.1 材料合成 |
2.2 仪器 |
2.3 织构观察 |
3 结果与讨论 |
3.1 乙烷桥键对不同体系四环液晶性能的影响 |
3.2 乙烷桥键的引入位置对四环液晶性能的影响 |
3.3 两个乙烷桥键对氟取代四环液晶性能的影响 |
3.4 连接基团对四环液晶熔点和清亮点的影响 |
4 结论 |
(9)含六氟异丙基聚芳酰胺和聚苯并咪唑的合成及表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 聚苯并咪唑 |
1.2.1 PBI 的应用 |
1.2.2 PBI 的研究展望 |
1.3 聚芳酰胺 |
1.3.1 聚芳酰胺的用途 |
1.3.2 聚芳酰胺的性能和应用 |
1.3.3 聚酰胺的合成 |
1.3.4 结构改性的途径 |
1.3.5 聚芳酰胺的研究及发展方向 |
1.4 聚合物中引入氟基的意义 |
第二章 论文的研究目的和主要内容 |
2.1 论文的依据和设想 |
2.2 工作的主要内容 |
2.2.1 聚合方法的的选择 |
2.2.2 溶剂的选择 |
2.2.3 其它 |
2.3 共聚改性聚合物的合成与性能研究 |
第三章 主要测试仪器和化学试剂 |
3.1 主要化学原料和试剂 |
3.2 主要测试仪器 |
第四章 单体的合成与表征 |
4.1 3,3’,4,4’—四氨基二苯醚的合成与表征 |
4.1.1 实验路线 |
4.1.2 实验操作 |
4.2 4, 4’- 双[4-(4-羧基苯氧基)苯基]六氟丙烷( HFIBPDDBA )的合成与表征 |
4.3 4, 4’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(HFBAPP)的合成与表征 |
4.3.1 合成路线 |
4.3.2 实验操作过程 |
4.4 结论 |
第五章 含三氟甲基/醚基聚芳酰胺的合成与表征 |
5.1 反应路线 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 对苯二甲酰氯与4,4’-二氨基二苯醚聚合(A1) |
5.2.2 对苯二甲酰氯与 HFBAPP 聚合(A7) |
5.2.3 对苯二甲酰氯与4,4’-二氨基二苯醚和HFBAPP 三元聚合(A2、A3.A 4、A 5、A 6) |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 聚合物的结构分析 |
5.3.2 聚合物的溶解性测试 |
5.3.3 聚合物的对数比浓粘度 |
5.3.4 聚合物的 WAXD 分析 |
5.3.5 聚合物的热分析 |
5.4 结果讨论 |
第六章 含三氟甲基/砜基聚芳酰胺合成与表征 |
6.1 反应路线 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 对苯二甲酰氯与4,4’-二氨基二苯砜聚合(81) |
6.2.2 对苯二甲酰氯与 HFBAPP 聚合(B7/A7) |
6.2.3 对苯二甲酰氯与4,4’-二氨基二苯砜和HFBAPP 三元聚合(B2、B 3、B 4、B 5、B 6) |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 聚合物的结构分析 |
6.3.2 聚合物的对数比浓粘度 |
6.3.3 聚合物的溶解性测试 |
6.3.4 聚合物的WAXD分析 |
6.3.5 聚合物的热分析 |
6.5 本章结论 |
第七章 含三氟甲基/醚基(砜基)聚苯并咪唑的合成与表征 |
7.1 反应路线 |
7.2 实验过程 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 聚合物的结构分析 |
7.3.2 聚合物的溶解性测试 |
7.3.3 聚合物的对数比浓粘度 |
7.3.4 聚合物的 WAXD 分析 |
7.3.5 聚合物的热分析 |
7.3.6 结果讨论 |
结语 |
参考文献 |
在读期间公开发表论文(着)及科研情况 |
致谢 |
(10)新型二氟乙烯基二苯乙炔类液晶合成与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
英文摘要 |
第1章 绪论 |
1.1 液晶材料简介 |
1.1.1 显示用液晶材料的发展 |
1.1.2 国内外液晶光栅的研究进展 |
1.1.3 高Δn 液晶的研究进展 |
1.1.4 二氟乙烯类液晶性能及其研究进展 |
1.2 本课题的研究目的和意义 |
1.3 本课题的研究内容 |
第2章 目标化合物的合成 |
2.1 仪器和试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 主要试剂及处理 |
2.2 目标化合物nPUTPVF 系列的合成 |
2.2.1 三(二乙胺基)膦(HEPT)的合成 |
2.2.2 1,1- 二氟乙烯- 4- 溴苯(BrPVF) 的合成 |
2.2.3 硼酸三异丁酯的合成 |
2.2.4 4-烷基苯硼酸的合成 |
2.2.5 4-烷基-3,5-二氟联苯(Ⅱ)的合成 |
2.2.6 4-烷基-3,5-二氟联苯碘(Ⅲ)的合成 |
2.2.7 4-烷基-3,5-二氟联苯乙炔(Ⅳ)的合成 |
2.2.8 目标化合物nPUTPVF 系列的合成 |
2.3 目标化合物nUTPVF 系列的合成 |
2.3.1 3,5-二氟烷基苯(Ⅴ)的合成 |
2.3.2 3,5-二氟烷基碘苯(Ⅵ)的合成 |
2.3.3 3,5-二氟烷基苯乙炔(Ⅶ)的合成 |
2.3.4 目标化合物nUTPVF 系列的合成 |
2.4 目标化合物nPTPVF 系列的合成 |
第3章 实验结果与讨论 |
3.1 液晶性能研究 |
3.1.1 液晶的热分析 |
3.1.2 液晶的光学性质 |
3.1.3 黏度 |
3.2 合成方法研究 |
3.2.1 Wittig 反应 |
3.2.2 Sonogashira 反应 |
第4章 结论、创新与展望 |
4.1 结论 |
4.2 创新 |
4.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 目标化合物的谱图 |
研究生期间的研究成果 |
四、4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成(论文参考文献)
- [1]铜催化的邻位芳取代环丁肟酯自由基开环的不对称炔化:合成炔基取代的手性腈类衍生物[D]. 陈羽军. 东北师范大学, 2021(12)
- [2]三氟甲基自由基启动的铜催化自由基串联反应[D]. 张子琪. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [3]交联型耐高温高透明PI材料的合成及性能研究[D]. 闫子然. 天津大学, 2020(02)
- [4]二苯乙炔类大双折射率液晶材料的合成及应用[D]. 陈然. 陕西师范大学, 2019(01)
- [5]基于液晶材料的电磁超材料机理及功能性器件研究[D]. 赵怿哲. 电子科技大学, 2019(01)
- [6]铜和银参与的构建新型碳—碳键和碳—杂键的反应研究[D]. 刘吉旦. 湖南大学, 2015(02)
- [7]含炔键大双折射液晶的研究进展[J]. 高嫒嫒,张广平,别国军,宋宽广,郑远洋. 液晶与显示, 2015(01)
- [8]乙烷桥键类四环液晶单体的介晶性研究[J]. 陈然,安忠维,陈新兵,陈沛. 液晶与显示, 2014(05)
- [9]含六氟异丙基聚芳酰胺和聚苯并咪唑的合成及表征[D]. 徐玉玲. 江西师范大学, 2011(04)
- [10]新型二氟乙烯基二苯乙炔类液晶合成与性能研究[D]. 刘运. 武汉工业学院, 2011(06)