加速器质谱14C分析石墨制备技术研究进展

加速器质谱14C分析石墨制备技术研究进展

论文摘要

加速器质谱(AMS)是进行14C同位素分析的主要技术手段,而高精度低本底加速器质谱14C分析主要受样品制备技术限制,因此探讨如何提高石墨制备的稳定性和控制碳污染降低本底将有助于产出高质量14C分析数据,突破14C测年上限(约5.0万年),进一步拓宽14C年代学和同位素示踪的应用范畴。本文详细阐述了催化还原法(H2/Fe法、Zn/Fe法和Zn-TiH2/Fe法)制备石墨样品的真空装置和主要工作原理,指出了微量样品石墨制备过程中同位素分馏、石墨产率、束流强度以及精密度与样品量之间存在严重的依赖关系及其抑制方法。着重探讨了石墨制备技术实验条件(还原剂、催化剂、温度等)的优化选择及其与石墨产率、同位素分馏、束流性能之间的内在联系,总结分析了碳污染来源并探寻合适的碳污染控制技术。目前的研究表明最佳实验条件为:H2/Fe法宜采用还原剂H2/CO2(体积比2~2.5),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2~5),温度500~550℃;Zn/Fe法宜采用还原剂Zn/C(质量比50~80),催化剂为源自氢还原单质铁粉(-325目球粒,Fe/C=2~5),Zn反应管温度400~450℃,Fe反应管温度500~550℃。碳污染来源于制备过程中的各个方面,除采用高温除碳的方式外还可采用适当的数学模型加以校正,但还需要更多详细的实验工作来加强现有认识,以期更好地消除碳污染对测试结果的影响。对测年目标组分不稳定的样品(如地下水中的溶解无机碳)应避免样品直接暴露于大气,以减少野外采样过程中现代大气CO2对测量结果的影响。

论文目录

  • 要点:
  • 1 石墨制备技术发展过程
  • 2 实验条件优化选择
  •   2.1 还原剂对实验结果的影响
  •   2.2 催化剂对实验结果的影响
  •   2.3 温度对实验结果的影响
  •   2.4 碳污染及其有效控制技术
  •     (1)从碳污染源加以控制,降低碳污染的引入量。
  •     (2)在上述控制碳污染来源的同时,对测试结果通过数学模型加以校正。
  • 3 微量样品制样技术
  • 4 存在问题与展望
  •   (1)半自动化-自动化样品制备真空系统。
  •   (2)GIS-AMS技术。
  •   (3)特殊样品碳污染控制技术。
  • HIGHLIGHTS
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘圣华,史慧霞,蒋雅欣,徐胜,刘冰冰

    关键词: 加速器质谱,石墨制备,微量样品,碳污染

    来源: 岩矿测试 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,无机化工

    单位: 中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,中国地质科学院水文地质环境地质研究所,天津大学表层地球系统科学研究院

    基金: 中国地质科学院基本科研业务费项目(YYWF201517,SK201603)

    分类号: O657.63;TQ127.11

    DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201807100082

    页码: 583-597

    总页数: 15

    文件大小: 1231K

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