一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究

一种可控离子比例的两性亲水色谱固定相的制备及性能研究

论文摘要

将不同比例的氨基和巯基的硅烷偶联剂键合到硅胶表面,再利用巯基与乙烯基膦酸之间的点击化学反应将膦酸基团引入到硅胶表面,制备了一种可调节正负离子比例的两性亲水色谱固定相。通过测定固定相中C、H、N、P元素的含量,证明了氨基与膦酸基团已成功键合到固定相的表面,同时通过N元素与P元素的质量分数确定固定相表面氨基与膦酸基团的比例。制备了3种不同电荷比例的氨基膦酸固定相,将其作为亲水模式下的固定相填料填装在150 mm×4.6 mm不锈钢色谱柱中。以一系列经典的极性小分子作为探针,研究了流动相中乙腈含量、缓冲盐pH值及缓冲盐浓度等因素对探针分子在3种色谱柱上的保留的影响,结果表明,分析物在固定相上是多重保留机理。最后通过比较核苷、水溶性维生素、碱性化合物、苯甲酸这几类标准物质在3种色谱柱上的保留行为来对比3种不同电荷比例的固定相的分离选择性与色谱性能。结果表明,对于不同的分析物,3种固定相表现出完全不同的分离选择性和色谱行为。可以根据分析物的特征选取不同电荷比例的固定相,表明此种固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 实验条件
  •     1.2.1 固定相的制备
  •     1.2.2 色谱柱的填装
  •     1.2.3 色谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 材料表征
  •   2.2 固定相的色谱行为研究
  •     2.2.1 流动相中乙腈含量对分析物保留的影响
  •     2.2.2 流动相pH值对分析物保留的影响
  •     2.2.3 流动相盐浓度对分析物保留的影响
  •   2.3 固定相分离选择性对比
  •   2.4 固定相稳定性和重现性的考察
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 成晓东,李云萍,贺银菊

    关键词: 两性固定相,极性化合物,亲水作用色谱,保留机理,色谱分离

    来源: 色谱 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 黔南民族师范学院化学化工学院

    基金: 贵州省科技计划项目(黔科合基础[2017]1169),贵州省青年科技人才成长项目(黔教合KY字[2018]422),贵州省科技厅联合基金(LH字[2015]7714)~~

    分类号: O652.63

    页码: 683-691

    总页数: 9

    文件大小: 1562K

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