离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

论文摘要

目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留。方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样。采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200μL。结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测下限(S/N=3)为0.699 ng·mL-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng·mL-1。共进行9批样品检测,其中4批样品含有叠氮化钠或四丁基溴化铵。结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 溶液的制备
  •     2.1.1 对照品溶液
  •     2.1.2 供试品溶液
  •     2.1.3 系统适用性溶液
  •   2.2 色谱条件
  •   2.1系统适用性试验
  •   2.3 检测下限、定量下限与精密度
  •   2.4 线性关系考察
  •   2.4 回收率和重复性试验
  •   2.5 耐用性考察
  •   2.6 应用
  • 3 讨论
  •   3.1 供试品溶液的配制
  •   3.2 色谱条件的选择
  •   3.3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 林群峰,许洁,栾路军

    关键词: 离子色谱直接电导法,坎地沙坦酯,叠氮化钠,四丁基溴化铵,物料残留

    来源: 药物分析杂志 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技

    专业: 药学

    单位: 解放军第九七〇医院

    分类号: R927.2

    DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.12.14

    页码: 2221-2227

    总页数: 7

    文件大小: 1587K

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