导读:本文包含了环十五内酯论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:内酯,羟基,蒜头,甲酯,脂肪,体系,工艺。
环十五内酯论文文献综述
杨海燕[1]（2012）在《环十五内酯的合成工艺研究》一文中研究指出环十五内酯是一种重要的大环麝香，不但具有麝香香味，而且持有龙涎香韵。其香气浓郁、细腻，但价格昂贵，目前广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域。本课题以十二碳二酸为原料，合成环十五内酯。十二碳二酸与甲醇发生酯化反应生成十二碳二甲酯，十二碳二甲酯与丁内酯发生克莱森酯缩合反应，然后水解脱羧，生成15-羟基-12-羰基十五酸，其在锌汞齐和浓盐酸的作用下发生克莱门森还原反应，生成15-羟基十五酸，15-羟基十五酸在催化剂（4-二甲基氨基吡啶盐酸盐，4-二甲基氨基吡啶和二环己基碳二亚胺）作用下进行环化反应，得到目标产物环十五内酯。并通过实验，对其中的各步反应进行了优化实验，找到了较优的工艺条件，各步反应产率良好。(1)对十二烷二甲酯发生Claisen酯缩合及水解脱羧反应合成15-羟基-12-羰基十五酸进行单因素和正交实验，得到该反应的最佳的实验条件是：十二烷二甲酯与γ-丁内酯的摩尔比：1:1；十二碳二甲酯的质量和甲醇的体积之比为1:1；氢氧化钠的浓度：5%，产品收率为68%。(2)对15-羟基-12-羰基十五酸在锌汞齐的催化作用下发生克莱门森还原反应生成15-羟基十五酸进行单因素和正交实验，得到该反应的最佳的实验条件是：原料与氯化汞的摩尔比为7:1（催化剂中氯化汞与锌的摩尔比为1:42），原料的质量与浓盐酸的体积之比为3:25，反应温度为120℃，产品收率为81%。(3)对15-羟基十五酸在DCC,DMAP,DMAP·HCl的催化作用下发生环化反应，生成环十五内酯进行单因素和正交实验，得到该反应的最佳反应条件是：原料与二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:2.5（催化剂中DMAP·HCl，DMAP和DCC的摩尔比为1:1.5:1），15-羟基十五烷酸的质量与四氢呋喃的体积之比为1:560，反应温度为80℃，产品收率为84%。该工艺原料较易得，试剂主要是便宜的酸和碱，废弃物少，反应过程中大部分溶剂能回收利用，反应工艺及后处理简单，易于实现工业化。(本文来源于《重庆大学》期刊2012-05-01）
沈芳[2]（2011）在《两种体系中的15-羟基十五烷酸甲酯酶催化合成环十五内酯及动力学研究》一文中研究指出环十五内酯属于大环内酯香料的一种,它在香水、精细化工品、食品等领域有广泛应用。中国广西特产植物蒜头果的油脂中含有50%的二十四碳-15-烯酸,它是合成麝香类香料—环十五内酯的理想原料。很多化学方法已经成功合成了环十五内酯,但能耗大,反应条件苛刻等缺点阻碍了其工业化生产。脂肪酶作为一种生物催化剂,在温和的条件下具有高效、高选择性及高特异性的催化作用,被广泛应用于有机合成、精细化工及食品加工等领域,有关脂肪酶催化合成大环内酯方面的研究已有几十年,但酶催化合成环十五内酯的研究一直未受到关注。本文以自行筛选到的微生物产脂肪酶,催化蒜头果为原料制得15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。主要开展了五个方面的研究：(1)脂肪酶菌株的筛选及正交法优化发酵条件；(2)将粗脂肪酶纯化为层析纯的酶；(3)酶催化动力学参数的求取及动力学方程的推导；(4)有机溶剂体系与水/有机溶剂两相体系中酶催化反应的对比及反应条件的优化；(5)两种体系中酶催化反应历程的推断。实验筛选到10株高产脂肪酶菌株,其中经紫外诱变后的菌株Candida sp.GXU08(简称GXU08)对15—羟基十五烷酸甲酯转化为环十五内酯具有良好的催化性能。通过正交试验,得到菌株最佳培养基配方及发酵条件为：蔗糖0.5%,淀粉0.5%,蛋白胨1.5%,K2HPO40.05%,MgSO40.15%,(NH4)2SO41%,茶油1.5%,菜籽油1.5%,pH=8.5,发酵时间48 h,其中发酵时间、蛋白胨、茶油和pH值对发酵液酶活的影响较显着。该优化条件下所得发酵液的酶活为27.53 U·mL-1,是优化前的3.74倍。实验分别采用硫酸铵分级沉淀、CM-阳离子纤维素柱层析、Sephacryl-S400凝胶层析及Sephadex-G100凝胶层析分离纯化GXUO8脂肪酶,纯化后只出现一个蛋白峰,得到了层析纯的酶,且分离出的脂肪酶具有较高的内酯化能力,可为今后研究酶学性质及动力学参数奠定基础。发酵液经40%～70%的(NH4)2SO4分级沉淀粗分离后,酶比活力为14.50 U·mg-1,纯化倍数为1.27,酶活回收率为89.25%；经CM-离子交换层析分离后,出现了3个较明显的蛋白峰,酶比活力为49.50 U.mg-1,纯化倍数为4.33,酶活回收率为70.49%；经Sephacryl-S400凝胶层析分离后,出现了2个明显的蛋白峰,酶比活力提高到154.50 U·mg-1,纯化倍数为13.48,酶活回收率为53.28%；经Sephadex-G100凝胶层析纯化后只出现1个蛋白峰,酶比活力提高到344.97 U·mg-1,纯化倍数为30.10,酶活回收率为41.75%。推导出GXU08脂肪酶催化反应的动力学方程为：ν=(?)(其中v的单位是mol·L-1min-1,[S]的单位是mmol·L-1),计算得出米氏常数Km=1.86 mmol·L-1,最大反应速度Vmax=2.413×10-6 mol.L-1·min-1验证结果表明：实际反应速度可以较好的与米氏模型相吻合,表明该酶催化反应符合推导出的动力学方程。探讨了有机溶剂体系中的酶催化反应,得到最佳反应条件为：浓度为8 mmol。·L-1的底物,于40℃,180r·min-1, pH=6.5,酶活为1600 U酶粉的作用下,在环己烷中反应72 h,环十五内酯的生成量最大。实验证明：溶剂的介电常数越大,单位酶活生成环十五内酯的质量越小,反之亦然。实验结果表明：酶在疏水介质环己烷中表现出最佳催化能力,且GXU08脂肪酶对15—羟基十五烷酸甲酯具有很好的专一性。首次将超声波振荡应用于有机溶剂体系和水/有机溶剂两相体系的酶催化合成环十五内酯的反应中,取得了较好的催化效果。两相体系的最适反应条件为：0.5 mL,2.0 g·mL-1的脂肪酶酶液,在超声波震荡下均匀分散于pH=7.0的8 mmol·L-1 -15羟基十五烷酸甲酯的环已烷溶液中,于40℃,180 r·min-1的摇床中反应72 h,其单位酶活所得环十五内酯的质量最大为50.284×10-5mg.U-1,而优化条件下的纯有机溶剂体系中仅为29.02×105mg.U-1,前者为后者的1.733倍。研究还发现,两相体系中分别将脂肪酶和反应体系重复使用一次,均可较大地提高环十五内酯的产量。且在相同的反应条件下,酶液比酶粉具有更高的催化合成环十五内酯的能力。故可直接使用一定浓度的经硫酸铵沉淀后的酶液代替酶粉催化合成环十五内酯,既可省却冷冻干燥的过程,又可提高环十五内酯的产量。此外,实验得出有机相中的酶催化反应为：表明15-羟基十五烷酸甲酯在该体系中是直接关环生成环十五内酯。两相体系中的酶催化反应为：表明15-羟基十五烷酸甲酯在该体系中是先水解为15-羟基十五烷酸,15-羟基十五烷酸再关环生成环十五内酯。(本文来源于《广西大学》期刊2011-07-01）
赖芳,刘雄民,杨金来[3]（2011）在《固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯》一文中研究指出为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯。比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%。考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%。(本文来源于《南京理工大学学报》期刊2011年03期）
沈芳,刘雄民,赖芳[4]（2010）在《乳化体系中脂肪酶催化合成环十五内酯》一文中研究指出对筛选的假丝酵母菌株Candida.sp.GXU08所产脂肪酶催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯进行了研究,使用超声震荡将脂肪酶酶液分散到环己烷中,以此形成水/有机溶剂乳化体系,考察了不同因素对环十五内酯产量的影响。实验结果表明,在水/环己烷乳化体系中,脂肪酶催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的最适条件为:在40℃、180r/min的条件下,1g脂肪酶(pH=7.0)催化8mmol/L的15-羟基十五烷酸甲酯反应72h,单位酶活生成环十五内酯的最大质量为47.77×10-3mg,是在纯有机溶剂环己烷中单位酶活生成环十五内酯最大质量14.54×10-3mg的3.285倍。反应后的脂肪酶重复使用1次能大大提高环十五内酯的生成量。直接使用一定浓度的酶液代替酶粉催化合成环十五内酯具有转化率高、省时、节能等优点。(本文来源于《应用化学》期刊2010年03期）
赖芳,刘雄民,李伟光,沈芳[5]（2009）在《改性HZSM-5分子筛的表征及用其催化合成环十五内酯》一文中研究指出采用浸渍法制备出了不同金属离子(Fe、Mo、Mo-Fe)改性的HZSM-5分子筛,用XRD,FTIR,NH3-TPD等检测方法考察了改性HZSM-5分子筛上Fe、Mo和Mo-Fe的体相状态和酸性;并将改性HZSM-5分子筛用于催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。结果表明,Mo-Fe/HZSM-5分子筛的Mo-Fe引入到HZSM-5分子筛骨架中,分子筛的酸量和酸强度增加,15-羟基十五烷酸甲酯的最大转化率为58.85%,环十五内酯选择性为16.48%。(本文来源于《精细化工》期刊2009年11期）
吴梦瑶,崔励[6]（2009）在《非水溶剂下酶催化制备大环麝香环十五内酯》一文中研究指出以15-羟基十五烷酸和甲醇为主要原料,经酯化反应制备了15-羟基十五烷酸甲酯中间体,采用脂肪酶作为催化剂,15-羟基十五烷酸甲酯进一步经内酯化反应制备了大环麝香香料环十五内酯。实验分别考察了溶剂效应、酸碱效应、反应时间、水的体积分数、大孔树脂吸附提取等因素对内酯化转化率的影响,采用高效液相色谱法对产物进行检测。结果表明,以环己烷为反应溶剂,pH为6.5~7.5,反应时间控制在170 h,在微量水存在的条件下,结合大孔树脂吸附提取,环十五内酯的产率达到14.86%。(本文来源于《大连工业大学学报》期刊2009年06期）
赖芳,刘雄民,李伟光,马丽[7]（2009）在《气相色谱外标法测定环十五内酯》一文中研究指出进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为:A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%～103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。(本文来源于《食品科学》期刊2009年10期）
杨金来[8]（2008）在《蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其环十五内酯的研究》一文中研究指出蒜头果油含有二十四碳-15-烯酸40%～60%,它是合成15-羟基十五烷酸甲酯和麝香类香料环十五内酯的理想原料。本文开展蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其催化关环合成环十五内酯的研究。主要研究内容和结果有以下几方面:(1)研究了蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的两种合成路线,进行了混合物分离纯化和结构表征。结果表明,蒜头果油直接臭氧化法制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线短,二十四碳-15-烯酸转化率为79.1%;含量81.75%的15-羟基十五烷酸甲酯粗品经柱层析分离后得到纯度为98.23%的产品,并用MS、IR、NMR进行了表征。(2)分别考察了HZSM-5分子筛和酯化催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、15-羟基十五烷酸甲酯浓度、溶剂极性等对合成环十五内酯的影响。结果表明,HZSM-5分子筛催化合成环十五内酯产率为2.19%,进行NH_4~+交换改性后也不能提高环十五内酯产率;酯化催化剂的催化效果也不好,环十五内酯产率最高为2.68%,溶剂的极性小,有利于提高环十五内酯产率。(3)系统比较了NH_4Y型分子筛、βH型催化剂、氨基磺酸、SO_4~(2-)/TiO_2型固体超强酸、001-732强酸性阳离子交换树脂和LS-50强酸性阳离子交换树脂等催化剂环化催化效果。结果指出,除βH型催化剂外,其它固体催化剂都有催化活性。其中,LS-50强酸性阳离子交换树脂催化效果最好,产率高达6.81%。(4)深入进行了LS-50强酸性阳离子交换树脂催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究,确定了最佳反应时间和催化剂用量,考察了15-羟基十五烷酸甲酯含量对产率的影响。结果表明,环十五内酯的产率和含量随着原料中15-羟基十五烷酸甲酯含量的增加而增大,当15-羟基十五烷酸甲酯含量为97.50%时,环十五内酯的产率和含量分别为7.57%和53.37%。(本文来源于《广西大学》期刊2008-05-01）
张莎莎[9]（2008）在《环十五内酯的制备工艺》一文中研究指出环十五内酯是一种大环麝香,香气浓郁、细腻,价格昂贵,广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域。本课题以十二碳二酸为原料,合成环十五内酯。十二碳二酸(1)经过酯化生成十二碳二甲酯(3),产率97%。十二碳二甲酯与丁内酯发生Claisen酯缩合反应生成12-羰基-12-(2-羰基-四氢呋喃-3-)十二酸(甲酯)(8(4)),产物总收率69%。8(4)在碱作用下水解脱羧,生成15-羟基-12-羰基十五酸(5),产品收率95%。5在肼和碱的作用下发生还原反应,生成15-羟基十五酸(7),收率82%。7在碳酸钾作用下,高温减压条件下环化,蒸馏得到最终产品——环十五内酯(1),产率20%。各步产物经IR,1H-NMR表征验证。实验通过改变反应方法,加料方式,反应物用量,反应时间,反应温度,反应介质等工艺条件的实验,确定了最佳反应条件。该工艺原料和试剂价格便宜,废弃物少,原料能回收利用,反应工艺及后处理简单。(本文来源于《天津大学》期刊2008-05-01）
沈芳,马宸,彭梦薇,赖芳,冯尚[10]（2008）在《固定化脂肪酶催化合成环十五内酯》一文中研究指出优化了环十五内酯脂肪酶固定化条件和环化反应条件。研究表明,利用物理吸附法对脂肪酶进行固定化时,固定化效果与载体的性质、固定化时间、固定化温度等因素有关,且利用NaY型分子筛作为载体,在28℃下固定化脂肪酶20小时,固定化效果最佳。(本文来源于《大众科技》期刊2008年02期）
环十五内酯论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
环十五内酯属于大环内酯香料的一种,它在香水、精细化工品、食品等领域有广泛应用。中国广西特产植物蒜头果的油脂中含有50%的二十四碳-15-烯酸,它是合成麝香类香料—环十五内酯的理想原料。很多化学方法已经成功合成了环十五内酯,但能耗大,反应条件苛刻等缺点阻碍了其工业化生产。脂肪酶作为一种生物催化剂,在温和的条件下具有高效、高选择性及高特异性的催化作用,被广泛应用于有机合成、精细化工及食品加工等领域,有关脂肪酶催化合成大环内酯方面的研究已有几十年,但酶催化合成环十五内酯的研究一直未受到关注。本文以自行筛选到的微生物产脂肪酶,催化蒜头果为原料制得15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯。主要开展了五个方面的研究：(1)脂肪酶菌株的筛选及正交法优化发酵条件；(2)将粗脂肪酶纯化为层析纯的酶；(3)酶催化动力学参数的求取及动力学方程的推导；(4)有机溶剂体系与水/有机溶剂两相体系中酶催化反应的对比及反应条件的优化；(5)两种体系中酶催化反应历程的推断。实验筛选到10株高产脂肪酶菌株,其中经紫外诱变后的菌株Candida sp.GXU08(简称GXU08)对15—羟基十五烷酸甲酯转化为环十五内酯具有良好的催化性能。通过正交试验,得到菌株最佳培养基配方及发酵条件为：蔗糖0.5%,淀粉0.5%,蛋白胨1.5%,K2HPO40.05%,MgSO40.15%,(NH4)2SO41%,茶油1.5%,菜籽油1.5%,pH=8.5,发酵时间48 h,其中发酵时间、蛋白胨、茶油和pH值对发酵液酶活的影响较显着。该优化条件下所得发酵液的酶活为27.53 U·mL-1,是优化前的3.74倍。实验分别采用硫酸铵分级沉淀、CM-阳离子纤维素柱层析、Sephacryl-S400凝胶层析及Sephadex-G100凝胶层析分离纯化GXUO8脂肪酶,纯化后只出现一个蛋白峰,得到了层析纯的酶,且分离出的脂肪酶具有较高的内酯化能力,可为今后研究酶学性质及动力学参数奠定基础。发酵液经40%～70%的(NH4)2SO4分级沉淀粗分离后,酶比活力为14.50 U·mg-1,纯化倍数为1.27,酶活回收率为89.25%；经CM-离子交换层析分离后,出现了3个较明显的蛋白峰,酶比活力为49.50 U.mg-1,纯化倍数为4.33,酶活回收率为70.49%；经Sephacryl-S400凝胶层析分离后,出现了2个明显的蛋白峰,酶比活力提高到154.50 U·mg-1,纯化倍数为13.48,酶活回收率为53.28%；经Sephadex-G100凝胶层析纯化后只出现1个蛋白峰,酶比活力提高到344.97 U·mg-1,纯化倍数为30.10,酶活回收率为41.75%。推导出GXU08脂肪酶催化反应的动力学方程为：ν=(?)(其中v的单位是mol·L-1min-1,[S]的单位是mmol·L-1),计算得出米氏常数Km=1.86 mmol·L-1,最大反应速度Vmax=2.413×10-6 mol.L-1·min-1验证结果表明：实际反应速度可以较好的与米氏模型相吻合,表明该酶催化反应符合推导出的动力学方程。探讨了有机溶剂体系中的酶催化反应,得到最佳反应条件为：浓度为8 mmol。·L-1的底物,于40℃,180r·min-1, pH=6.5,酶活为1600 U酶粉的作用下,在环己烷中反应72 h,环十五内酯的生成量最大。实验证明：溶剂的介电常数越大,单位酶活生成环十五内酯的质量越小,反之亦然。实验结果表明：酶在疏水介质环己烷中表现出最佳催化能力,且GXU08脂肪酶对15—羟基十五烷酸甲酯具有很好的专一性。首次将超声波振荡应用于有机溶剂体系和水/有机溶剂两相体系的酶催化合成环十五内酯的反应中,取得了较好的催化效果。两相体系的最适反应条件为：0.5 mL,2.0 g·mL-1的脂肪酶酶液,在超声波震荡下均匀分散于pH=7.0的8 mmol·L-1 -15羟基十五烷酸甲酯的环已烷溶液中,于40℃,180 r·min-1的摇床中反应72 h,其单位酶活所得环十五内酯的质量最大为50.284×10-5mg.U-1,而优化条件下的纯有机溶剂体系中仅为29.02×105mg.U-1,前者为后者的1.733倍。研究还发现,两相体系中分别将脂肪酶和反应体系重复使用一次,均可较大地提高环十五内酯的产量。且在相同的反应条件下,酶液比酶粉具有更高的催化合成环十五内酯的能力。故可直接使用一定浓度的经硫酸铵沉淀后的酶液代替酶粉催化合成环十五内酯,既可省却冷冻干燥的过程,又可提高环十五内酯的产量。此外,实验得出有机相中的酶催化反应为：表明15-羟基十五烷酸甲酯在该体系中是直接关环生成环十五内酯。两相体系中的酶催化反应为：表明15-羟基十五烷酸甲酯在该体系中是先水解为15-羟基十五烷酸,15-羟基十五烷酸再关环生成环十五内酯。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
环十五内酯论文参考文献
[1].杨海燕.环十五内酯的合成工艺研究[D].重庆大学.2012
[2].沈芳.两种体系中的15-羟基十五烷酸甲酯酶催化合成环十五内酯及动力学研究[D].广西大学.2011
[3].赖芳,刘雄民,杨金来.固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯[J].南京理工大学学报.2011
[4].沈芳,刘雄民,赖芳.乳化体系中脂肪酶催化合成环十五内酯[J].应用化学.2010
[5].赖芳,刘雄民,李伟光,沈芳.改性HZSM-5分子筛的表征及用其催化合成环十五内酯[J].精细化工.2009
[6].吴梦瑶,崔励.非水溶剂下酶催化制备大环麝香环十五内酯[J].大连工业大学学报.2009
[7].赖芳,刘雄民,李伟光,马丽.气相色谱外标法测定环十五内酯[J].食品科学.2009
[8].杨金来.蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯及其环十五内酯的研究[D].广西大学.2008
[9].张莎莎.环十五内酯的制备工艺[D].天津大学.2008
[10].沈芳,马宸,彭梦薇,赖芳,冯尚.固定化脂肪酶催化合成环十五内酯[J].大众科技.2008
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