石油样品中金刚烷类化合物的定量分析新方法

石油样品中金刚烷类化合物的定量分析新方法

论文摘要

在用全二维气相色谱—飞行时间质谱定性石油样品中的金刚烷系列化合物基础上,建立了一套包括前处理方法在内的用全二维气相色谱—氢火焰离子化检测器定量分析石油样品中金刚烷类化合物的新方法。该方法利用全二维气相色谱正交分离的特点,使得常规的金刚烷系列化合物在色谱条件下就能很好地分离,实现了该类化合物的色谱定量分析。为减少前处理过程中低碳数金刚烷类化合物的挥发损失,新方法中对现有的石油样品饱和烃馏分的分离方法进行改进,建立了用小柱法分离收集饱和烃前馏分的方法,具有所需样品量少、分析时间短、实验耗材少的特点,金刚烷回收率满足色谱定量分析的需要。与传统的色谱—质谱定量方法相比,全二维色谱定量方法分离度高,重复性好,对内标物质要求低,7次实验的相对标准偏差小于5%,满足复杂体系的分析要求。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与设备
  •   1.2 试剂与材料
  •   1.3 样品
  •   1.4 实验条件
  •     1.4.1 GC×GC-TOFMS分析条件
  •     1.4.2 GC×GC-FID分析条件
  •     1.4.3 GC-MS分析条件
  •   1.5 定量方法
  •     1.5.1 GC×GC-FID定量方法
  •     1.5.2 GC-MS定量方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 分析条件的选择
  •     2.1.1 前处理方法的选择
  •     2.1.2 全二维气相色谱分析方法的优化
  •   2.2 金刚烷类化合物的分析结果
  •     2.2.1 GC×GC-TOFMS定性结果
  •     2.2.2 GC×GC-FID的定量结果
  •   2.3 GC×GC-FID与GC-MS方法分析结果的比较
  •   2.4 重复性
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王汇彤,翁娜,张水昌,魏彩云,张朝军

    关键词: 全二维气相色谱,飞行时间质谱,氢火焰离子化检测器,金刚烷,石油样品分析

    来源: 石油实验地质 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 地质学,石油天然气工业

    单位: 中国石油勘探开发研究院,提高石油采收率国家重点实验室

    基金: 中国石油天然气股份公司科技部项目(2017D-5006-14)资助

    分类号: P618.13

    页码: 443-450

    总页数: 8

    文件大小: 543K

    下载量: 136

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