溶解沉淀-气相色谱-串联质谱法测定塑料玩具中的58种致敏性芳香剂

溶解沉淀-气相色谱-串联质谱法测定塑料玩具中的58种致敏性芳香剂

论文摘要

基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22μm滤膜后检测,通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。对色谱-质谱条件进行优化,通过测定自制阳性样品的回收率,证明溶解沉淀法具有较高的提取率。实验结果表明,GC-MS/MS具有较强的抗基质背景干扰能力,由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.1~10 mg/kg,在线性范围0.1~600 mg/kg内相关系数(R2)大于0.9926,在ABS和PVC样品中的回收率分别为76. 9%~129. 6%和70. 3%~126. 5,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~10.2%和1.1%~9.6%之间。最后,对市售的65个玩具样品进行检测,检出的10种芳香剂含量在3.0~46.8 mg/kg之间。本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于塑料玩具中58种致敏性芳香剂的检测。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 标准溶液配制
  •   2.3 样品前处理及阳性样品制备
  •   2.4 色谱-质谱条件
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 色谱-质谱条件的优化
  •   3.2 提取率考察
  •   3.3 基质干扰和基质效应考察
  •   3.4 方法的线性范围、回收率及精密度
  •   3.5 实际样品分析
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘雅慧,王志娟,闫正,张庆,马强,白桦,吕庆

    关键词: 致敏性芳香剂,溶解沉淀,气相色谱串联质谱,塑料玩具

    来源: 分析化学 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 河北大学化学与环境科学学院,中国检验检疫科学研究院工业与消费品安全研究所

    基金: 国家重点研发计划项目(No.2016YFF0203702)资助~~

    分类号: O657.63;TS958.07

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.181460

    页码: 129-137

    总页数: 9

    文件大小: 3632K

    下载量: 159

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