高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态

论文摘要

建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV) HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器、试剂与材料
  •   1.2 标准溶液的配制
  •   1.3 样品前处理
  •     1.3.1 酸提取法
  •     1.3.2 甲酯化法
  •   1.4 液相色谱条件
  •   1.5 原子荧光条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 仪器条件的优化
  •     2.1.1 流动相及浓度的选择
  •     2.1.2 流动相pH值的选择
  •     2.1.3 泵速的选择
  •     2.1.4 负高压的选择
  •   2.2 前处理方法的优化
  •   2.3 方法学验证
  •     2.3.1 标准曲线、检出限与定量下限
  •     2.3.2 回收率与相对标准偏差
  •   2.4 实际样品分析
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘淑晗,张海燕,娄晓祎,孔聪,汪宇,史永富,黄宣运,沈晓盛

    关键词: 砷形态,南极磷虾

    来源: 分析测试学报 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 上海海洋大学食品学院,中国水产科学研究院东海水产研究所

    基金: 国家自然科学基金(31471672),上海市自然科学基金(17ZR1439400),中央级公益性科研院所基本科研业务费资助项目(1893-Z),上海市青年科技英才扬帆计划(18YF1429900)

    分类号: O657.31;TS254.7

    页码: 1085-1090

    总页数: 6

    文件大小: 426K

    下载量: 187

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