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伴随着生活水平的提高，人们越发注重养生，各种保健品充斥市场，这些保健品多是是对一些微量元素进行补充，但是其具体的含量如何，消费者仅能通过产品使用说明书获得。以保健品中的钙元素的测定为例，保健品本身复杂的成分会对钙的测定形成干扰，想要保证测定结果的准确性，可以在样品消解后，加入相应的基体改进剂，然后选择恰当的测试方法。
1.材料与方法
1.1仪器与试剂
在利用火焰原子吸收光谱法进行保健品中钙含量的测定试验中，需要用到的主要试验仪器有两种，一是分光光度计，选择美国瓦里安公司出品的SpectrAA110/220型，二是钙空心阴极灯，其他辅助仪器包括天平、坩埚、吸管等常用器材，这里不再赘述。
试剂包括钙标准溶液（1000mg/L）、优级纯硝酸、氯化镧、8-羟基喹啉分析纯，水、二次水，纯硝酸以及最终定容用的3%HNO3等
1.2试验方法
一是微波消解法。准确称取0.2g钙片样本，放入专用消解罐，设定好功率条件和温度进行微波消解，消解结束后，融入100mL容量瓶内进行定容，然后按照相应倍数稀释，混合均匀后备用；二是干灰化消解法。准确称取1.00g钙片样本，放入陶瓷坩埚内，利用电热炉进行加热，小火逐渐升温，在样品完全炭化且没有烟冒出后，将其放入马弗炉内，设定温度500℃，进行8h灰化，然后利用3%HNO3进行灰分溶解[1]，以吸管将试液吸入到100mL容量瓶内（多次吸入），做好定容处理，同样依照一定倍数稀释，混合均匀后备用；三是湿法消解法。准确称取1.00g钙片样本，放入锥形瓶并加入几块碎瓷片和5mL混合酸，加盖后浸泡12h，放置于电热炉上加热消解至白烟冒出，消化液为无色透明状，冷却后利用3%HNO3对消化液进行洗入，于100mL容量瓶内定容至刻度，依照一定倍数稀释，混合均匀后备用。上述三种方法都需要同时作试剂空白，为对比分析提供便利。
1.3绘制标准曲线
利用钙标准溶液作为母液，取1.0mL放入100mL容量瓶，3%HNO3定容至刻度后，能够得到中间液（10mg/L）,分别配置出0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mg/L溶液，对其分光度进行测定，同时绘制相应的标准曲线[2]。
2.结果与讨论
2.1明确工作条件
在运用火焰原子吸收光谱法的过程中，火焰原子吸收工作条件的设置非常关键，将灯电流设置为2.0mA，燃料选择乙炔和空气，流量分别为1.5L/min和3.5L/min，标准系列浓度范围在0.2-2.0mg/L，波长选择422.7nm。
2.2选择基体改基剂
基体改基剂能够有效消除基体干扰，增加原子化效率，而其选择的合理性会直接影响作用的发挥。有研究人员就锶、8-羟基喹啉分析纯、氯化镧三种基体改基剂的效果进行了研究分析，通过向待测液中定量加入的方式，屏蔽其他成分可能会测定结果产生的干扰，三种改基剂均为2.0g/L,结果如图1所示。
可以看出，将锶加入钙标准溶液中，能够有效消除磷元素的干扰，不过钙吸收信号同样会受到抑制，标准曲线线性相关系数为0.996；将8-羟基喹啉分析纯加入钙标准溶液中，并不会出现抑制钙吸收信号的问题，线性相关系数能够达到0.999，但是其作为改基剂，并具备良好的磷吸收效果；将氯化镧加入钙标准溶液中，对比其他两种改基剂，钙吸收信号明显增强，标准曲线的线性相关较好，表明其能够有效消除磷的干扰。因此在试验中，应该选择氯化镧作为基体改基剂，浓度为2.0mg/L。伴随着该标准溶液浓度的增大，相应的吸光度也在增加，线性方程表示为y=0.22691x-0.00245，相关系数r=0.9997，可以看出，习惯度和溶液浓度表现出了较好的线性关系，针对试剂空白溶液进行测定，为了保证测定结果准确，连续测定11次，经过计算后，得到方法检出限为0.4mg/kg[3]。
2.3影响因素分析
试验分析过程中，还需要考虑共存粒子的影响，可以在同一浓度的样品中，加入不同离子，于相同仪器条件下进行含量测定，连续测定6次后，取平均值。参照测定结果分析，20倍的Fe2+以及50倍的PO43-、Zn2+对于钙含量的钙含量的测定结果并不存在明显干扰，相对误差在0.2%-6.0%之间。
2.4处理结果对比
对比样品消解的三种方法，微波消解法可以完全消解钙片，不会出现任何损失，而且操作过程简单，耗时短，属于最佳选择；湿法消解法的操作比较繁琐，试验过程安全系数低、消化时间长，需要加入大量硝酸，成本偏高；干灰化消解法会受到坩埚内钙的干扰，定容环节如果酸的浓度不高，会引发灰化钙溶解不完全的问题，而如果酸的浓度过高，又会对设备和仪器造成损耗。因此，在试验中，选择微波消解法对样品进行处理。
2.5精密度
利用钙标准溶液，配置不同浓度的合成样品，采用上文提到的检验方法，分别进行三次测定，结果如表1所示。可以明显看出，伴随着样品浓度的增大，相对标准偏差RSD会逐渐减小，这一点与理论研究得到的结论一致，也表明试验结果具备良好的可靠性。
3.结论
总而言之，在对保健品中钙的含量进行测定时，可以选择火焰原子吸收光谱法，在完成样品处理后，加入适当的基体改基剂，配合有效的前处理方法和检测方法来提升进样重复性，尽可能减少乃至消除测定环节的基体干扰，对分析的准确度和精密度进行改善。试验结果表明，运用火焰原子吸收光谱法测定保健品中的钙，无论是相关线性、检出限还是精密度又或者回收率，全部可以满足分析要求，效果良好，值得进行推广。
参考文献：
[1]谢明明.火焰塞曼原子吸收光谱法测定钼中K、Na的影响因素分析[J].中国钼业,2019(06):46-48.
[2]刘洪泉,陈娟.火焰原子吸收光谱法测定灰渣中的钴[J].云南冶金,2019,48(01):70-73.
[3]石建民.火焰原子吸收光谱法测高纯硝酸钾中微量钠[J].智能城市,2018,4(23):146-147.
[4]刘紫譞,蔡义珊,吴赞,姜雪成,贾丽,钱春燕.火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方奶粉中钾含量的不确定度评定[J].分析仪器,2018,(06):92-95.