顶空气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的11种残留溶剂

顶空气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的11种残留溶剂

论文摘要

目的采用顶空毛细管气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中11种残留溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0. 32 mm,1. 8μm),二甲亚砜为溶解介质,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气为氮气,流速2 m L·min-1;柱温初始温度为35℃,维持11 min,以40℃·min-1升温至200℃,维持3 min;分流比为5∶1。结果各组分在所考察的浓度范围内均呈良好的线性关系;甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、二氯甲烷的平均加样回收率分别为98. 1%、96. 5%、95. 6%、92. 8%、94. 0%、98. 4%、84. 6%、93. 9%、83. 1%、94. 5%、89. 6%;各组分的最低检出浓度分别为3. 6037、2. 7984、1. 7883、0. 7435、0. 0186、0. 0189、0. 1494、0. 0692、0. 0035、2. 6288、0. 0742μg·g-1。结论所用方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂的检查。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试药
  •   1.2 方法与结果
  •     1.2.1 色谱条件
  •     1.2.2 溶液的配制
  •     1.2.3 系统适用性试验
  •     1.2.4 线性范围的考察
  •     1.2.5 精密度试验
  •     1.2.6 加样回收试验
  •     1.2.7 检测限与定量限的考察
  •     1.2.8 样品的含量测定
  • 2 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李超,张勉,梁静,黄俊,唐杨,唐华

    关键词: 盐酸帕洛诺司琼,残留溶剂,顶空气相色谱法,毛细管柱,二甲亚砜,氮气,分流比

    来源: 华西药学杂志 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 重庆市食品药品检验检测研究院

    分类号: R927.1;O657.71

    DOI: 10.13375/j.cnki.wcjps.2019.02.013

    页码: 169-172

    总页数: 4

    文件大小: 298K

    下载量: 125

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