沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

论文摘要

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器和设备
  •   1.2 主要试剂
  •   1.3 实验方法
  •     1.3.1 样品的溶解和银的沉淀分离
  •     1.3.2 铅试金法富集银
  •     1.3.3 氯化钠电位滴定法测定银
  •     1.3.4 氧化铅空白试验
  •     1.3.5 校正因子的测定
  •   1.4 结果的计算
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 铋对银富集的干扰
  •   2.2 铋对银富集干扰的消除
  •     2.2.1 溶液的酸度
  •     2.2.2 EDTA溶液用量
  •     2.2.3 陈化时间
  •   2.3 共存组分对银测定的干扰试验
  •   2.4 精密度和加标回收试验
  •   2.5 方法对照试验
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 肖刘萍

    关键词: 沉淀分离,铅试金,氯化钠电位滴定法,贵铋

    来源: 冶金分析 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,金属学及金属工艺

    单位: 国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)

    分类号: O657.1;TG14

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010528

    页码: 74-78

    总页数: 5

    文件大小: 150K

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