双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量

双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量

论文摘要

目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)串联DB-1301柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2. 0 ml·min-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、#-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12. 83~410. 50μg·ml-1(r=0. 999 4)、12. 53~401. 00μg·ml-1(r=0. 999 4)、12. 86~411. 60μg·ml-1(r=0. 999 8)、15. 37~491. 70μg·ml-1(r=0. 999 7)、13. 86~443. 40μg·ml-1(r=0. 999 6)、13. 23~423. 20μg·ml-1(r=0. 999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99. 81%(RSD=1. 69%),98. 42%(RSD=0. 57%),99. 27%(RSD=1. 11%),99. 06%(RSD=0. 87%),99. 62%(RSD=0. 71%),99. 21%(RSD=0. 93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件[6~10]
  •   2.2 溶液的制备
  •     2.2.1 对照品溶液
  •     2.2.2 供试品溶液
  •     2.2.3 阴性样品溶液
  •   2.3 系统适用性试验
  •   2.4 线性关系考察
  •   2.5 精密度试验
  •   2.6 稳定性试验
  •   2.7 重复性试验
  •   2.8 加样回收率试验
  •   2.9 样品含量测定
  • 3 讨论
  •   3.1 色谱柱的选择
  •   3.2 程序升温方法的确定
  •   3.3 提取溶剂及方法的选择
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵佳佳,杨广胜,孙晓,张小龙,陈洪岩

    关键词: 千金止带丸,双柱串联气相色谱法,含量测定,茴香醛,乙酸龙脑酯,反式茴香脑,香附酮,木香烃内酯,去氢木香内酯

    来源: 中国药师 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 连云港市第一人民医院,连云港市食品药品检验检测中心,南京中医药大学

    分类号: R286.0;O657.71

    页码: 1542-1544

    总页数: 3

    文件大小: 380K

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