气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

气相色谱法同时测定贝类中15种持久性有机污染物残留量

论文摘要

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0~2.0μg/kg,检出限为0.3~0.8μg/kg,回收率在60.1%~111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 样品前处理
  •     1.2.1 样品的提取
  •     1.2.2 液液萃取净化
  •     1.2.3 凝胶渗透色谱净化
  •     1.2.4 固相萃取净化
  •   1.3 测定
  • 2 结果与分析
  •   2.1 前处理优化
  •     2.1.1 提取溶剂的优化
  •     2.1.2 联合净化方法的优化
  •     2.1.3 色谱条件的优化
  •   2.2 定性分析方法
  •   2.3 方法的线性范围与检出限
  •   2.4 回收率与精密度
  •   2.5 实际样品检测
  • 3 讨论
  •   3.1 提取剂的选择
  •   3.2 净化方法的选择
  •   3.3 色谱条件的优化
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杜静,黄会,张华威,罗晶晶,宫向红,张秀珍

    关键词: 气相色谱,有机氯农药,多氯联苯,残留量,联合净化,固相萃取,外标法

    来源: 中国渔业质量与标准 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 山东省海洋资源与环境研究院山东省海洋生态修复重点实验室,上海海洋大学食品学院

    基金: 山东省重点研发计划项目(2018GHY115041),山东省现代农业产业技术体系贝类产业创新团队(SDAIT-14-08)

    分类号: TS254.7;O657.71

    页码: 53-62

    总页数: 10

    文件大小: 1543K

    下载量: 156

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