GC-MS同时测定不同产地羊脂油中10种脂肪酸类成分

GC-MS同时测定不同产地羊脂油中10种脂肪酸类成分

论文摘要

目的:测定中药炮制辅料-羊脂油中主要的脂肪酸类成分含量,比较不同产地羊脂油的脂肪酸成分含量,为其质量控制提供重要技术支撑。方法:样品经柱前衍生化后采用GC-MS联用技术,DB-5 MS非极性色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),程序升温,选择离子扫描模式(SIM)同时测定羊脂油中10种脂肪酸成分。结果:10种脂肪酸中十二烷酸甲酯(DODME)浓度在0. 010~10. 0μg·ml-1,十四烷酸甲酯(MTEME)浓度在0. 013~12. 8μg·ml-1,十五烷酸甲酯(PENME)浓度在0. 011~12. 0μg·ml-1,9-十六碳烯酸甲酯(9-HEXME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,棕榈酸甲酯(HEXME)浓度在0. 048~50. 0μg·ml-1,十七烷酸甲酯(HEPME)浓度在0. 013~13. 0μg·ml-1,9,12-十八碳二烯酸甲酯(9,12-OCME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,9-十八碳烯酸甲酯(9-OCME)浓度在0. 020~20. 0μg·ml-1,硬脂酸甲酯(OCTME)浓度在0. 030~32. 0μg·ml-1,二十烷酸甲酯(EICME)浓度在0. 010~10. 8μg·ml-1均具有很好的线性(r≥0. 999 9),定量限(LOQ)为1. 25~5. 95μg·L-1,回收率在82. 1%~98. 7%;通过测定18批羊脂油中的10种主要脂肪酸成分,测定结果表明,含量最高的为棕榈酸(3. 79%~13. 22%),硬脂酸(3. 41%~18. 11%)和油酸(4. 48%~6. 28%,部分批次样品中未检测到)。结论:该方法稳定、可靠、重复性好,可用于羊脂油的含量测定和质量控制。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 羊脂油样品柱前衍生化[5~7]
  •   2.2 GC-MS仪器参数
  •   2.3 标准溶液的配制
  •   2.4 样品溶液的配制
  •   2.5 方法学考察
  •     2.5.1 线性方程、相关系数与方法的定量限
  •     2.5.2 精密度试验
  •     2.5.3 重复性试验
  •     3.5.4稳定性试验
  •     2.5.5 加样回收率试验
  •   2.6 检测结果
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 高菲,张丽妍

    关键词: 气相色谱质谱联用仪,羊脂油,脂肪酸,含量测定

    来源: 中国药师 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 大连市第三人民医院药剂科

    分类号: R284.1;O657.63

    页码: 160-163

    总页数: 4

    文件大小: 406K

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