气相色谱法测定亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的含量

论文摘要

目的:建立同时测定亚甲基二膦酸中两种工艺杂质亚磷酸三异丙酯和亚甲基二磷酸四异丙酯残留量的气相色谱方法。方法:采用HP-FFAP（25 m×0.32 mm,0.5μm）色谱柱,程序升温,初始温度为40℃,保持3 min,以15℃/min速度升温至220℃,保持6 min;载气为氮气,流速为2.5 mL/min;进样口温度为200℃,不分流进样;样品临用现制,进样量1.0μL;检测器为FID检测器。结果:两种杂质与相邻色谱峰分离度良好,亚磷酸三异丙酯稳定性较差,室温条件下仅能在2 h内保持稳定;亚磷酸三异丙酯的线性范围为6.081～194.6 mg/L（r=0.999,n=6）,加样回收率为96.04%,RSD为1.73%（n=9）;亚甲基二磷酸四异丙酯的线性范围为6.272～200.7 mg/L（r=0.999,n=6）;加样回收率97.72%,RSD为3.14%（n=9）;三批样品采用建立的方法和欧洲药典收载的NMR方法,均未检出目标杂质。结论:建立的方法快速、简便、准确、精密度和重复性好,可用于亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的质量控制。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王冉,朱志玲,张蕴涵,胡骥,姚静,山广志

关键词: 亚甲基二膦酸,气相色谱法,工艺杂质

来源: 同位素 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

专业: 化学,有机化工

单位: 中国医学科学院医药生物技术研究所,原子高科股份有限公司,中国食品药品检定研究院

基金: 重大新药创制科技重大专项(2015ZX09303001),中国医学科学院医学与健康科技创新工程系统创新团队基金(2017-I2M-1-012)

分类号: O657.71;TQ460.72

页码: 96-102

总页数: 7

文件大小: 183K

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