固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

论文摘要

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH 4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex? F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响。结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30μg/L和6~100μg/L之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999)。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 缓冲提取溶液的配制
  •   1.3 标准溶液的配制
  •   1.4 样品处理
  •     1.4.1 样品提取
  •     1.4.2 样品净化
  •   1.5 仪器条件
  •     1.5.1 色谱条件
  •     1.5.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •   2.3 基质效应的评估
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 方法的线性范围、检出限及定量限
  •     2.4.2 方法的准确度和精密度
  •   2.5 实际样品的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 唐吉旺,袁列江,肖泳,王秀,王淑霞

    关键词: 高效液相色谱串联质谱,固相萃取,人工合成甜味剂,食品

    来源: 色谱 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 湖南省产商品质量监督检验研究院,中南大学化学化工学院

    基金: 湖南省质量技术监督局创新驱动计划项目(2017KYJH06)~~

    分类号: O657.63;TS207.3

    页码: 619-625

    总页数: 7

    文件大小: 1091K

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