氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

论文摘要

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10-2μg/L。按照实验方法对锑质量分数为0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器及工作条件
  •   1.2 主要试剂
  •   1.3 实验方法
  •   1.4 标准溶液系列的配制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 溶样方法
  •   2.2 共存元素的干扰
  •   2.3 砷对锑测定的干扰及其消除方法
  •   2.4 校准曲线和检出限
  •   2.5 加标回收试验
  •   2.6 精密度试验和方法比对试验
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郑向明,吴雪英,魏雅娟,江荆,叶玲玲

    关键词: 银精矿,氢化物发生原子荧光光谱法

    来源: 冶金分析 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,冶金工业

    单位: 中国检验认证集团广西有限公司

    分类号: O657.31;TF832

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010654

    页码: 49-53

    总页数: 5

    文件大小: 127K

    下载量: 80

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