GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

论文摘要

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%~104. 4%,相对标准偏差为2. 9%~12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。

论文目录

  • 1 实验
  •   1.1 试样及试剂
  •   1.2 仪器
  •   1.3 GC-MS分析条件
  •   1.4 实验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 灵敏度选择
  •   2.2 色谱柱的优选
  •   2.3 GC-MS条件优化
  •   2.4 定性分析
  •   2.5 定量分析
  •     2.5.1 方法的加标回收率及精密度
  •     2.5.2 不同工艺条件生产的试样的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 唐啸天

    关键词: 环己酮,化纤级,气相色谱质谱联用法,分析,微量,痕量,杂质

    来源: 合成纤维工业 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司分析检验中心

    分类号: O657.63;O624.421

    页码: 75-79

    总页数: 5

    文件大小: 146K

    下载量: 35

    相关论文文献

    • [1].环己酮工艺路线及国内生产现状分析[J]. 山西化工 2018(05)
    • [2].绿色环己酮生产新技术具备工业应用条件[J]. 石油炼制与化工 2017(05)
    • [3].日本宇部工业采用新环己酮工艺建设生产装置[J]. 石化技术与应用 2016(03)
    • [4].南化院新型环己醇脱氢制环己酮催化剂达国际先进[J]. 能源化工 2020(04)
    • [5].南化院环己酮装置热联合关键技术的开发项目通过评议[J]. 能源化工 2020(04)
    • [6].环己酮新工艺从源头实现绿色安全生产[J]. 浙江化工 2020(11)
    • [7].一种4-(4-羟基苯基)环己酮的合成方法[J]. 精细化工中间体 2020(03)
    • [8].我国苯酚合成环己酮技术研究进展[J]. 精细与专用化学品 2019(03)
    • [9].环己酮蒸馏工艺的优化[J]. 化工进展 2017(S1)
    • [10].苯酚制环己酮工艺技术简述[J]. 科技风 2018(15)
    • [11].聚对二氧环己酮的应用研究进展[J]. 化学研究与应用 2018(11)
    • [12].顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留[J]. 化学分析计量 2017(01)
    • [13].宇部兴产公司采用新工艺生产环己酮[J]. 石油炼制与化工 2016(04)
    • [14].环己酮市场行情走高[J]. 精细化工原料及中间体 2011(04)
    • [15].环己酮有望实现高效清洁制备[J]. 化学与生物工程 2010(02)
    • [16].石家庄焦化环己酮项目投产[J]. 辽宁化工 2009(05)
    • [17].工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究[J]. 中国卫生工程学 2018(05)
    • [18].缴获毒品中氯胺酮类似物2-(2-氟苯基)-2-甲基氨基-环己酮的检验[J]. 刑事技术 2020(06)
    • [19].活性炭处理环己酮废水研究[J]. 绿色科技 2012(02)
    • [20].聚对二氧环己酮改性研究[J]. 太原师范学院学报(自然科学版) 2012(03)
    • [21].药物中间体α-乙酰基环己酮的合成工艺[J]. 常州大学学报(自然科学版) 2010(04)
    • [22].环己酮降解细菌的筛选和系统发育分析[J]. 微生物学杂志 2010(03)
    • [23].聚对二氧环己酮改性研究进展[J]. 化学进展 2009(12)
    • [24].WebField ECS-100 DCS在60kt/a环己酮装置中的应用[J]. 软件 2008(12)
    • [25].环己酮市场火热背后的冷思考[J]. 中国石油和化工 2008(11)
    • [26].双环己酮草酰二腙分光光度法测定铁矿石中铜[J]. 广州化工 2016(02)
    • [27].顶空气相色谱法测定一次性使用输液器中环己酮残留量[J]. 现代医药卫生 2015(01)
    • [28].环己酮污水预处理技术进展及应用[J]. 广东化工 2015(12)
    • [29].应用近红外光谱法对环己酮含量进行快速测定[J]. 现代科学仪器 2011(02)
    • [30].2-乙酰基环己酮的合成与表征[J]. 安徽农业科学 2009(17)

    标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

    GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质
    下载Doc文档

    猜你喜欢