GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

论文摘要

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0~80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%~95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%~7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%~104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%~4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003~0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%~2.58%,稳定性(RSD)为1.82%~2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品处理方法
  •       1.2.1.1 SPE固相萃取法
  •       1.2.1.2 QuEChERS法
  •     1.2.2 GC-MS检测方法
  •     1.2.3 标准曲线的绘制
  •     1.2.4 方法学考察
  •       1.2.4.1 精密度实验
  •       1.2.4.2 稳定性实验
  •       1.2.4.3 加样回收实验
  •   1.3 数据处理
  • 2 结果与分析
  •   2.1 色谱和质谱方法条件的选择与优化结果
  •   2.2 标准曲线及方法学考察
  •     2.2.1 标准曲线
  •     2.2.2 精密度试验
  •     2.2.3 稳定性试验
  •     2.2.4 加样回收率试验
  •   2.3 样品检测结果
  •     2.3.1 SPE法和QuEChERS法的测定结果
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 郝经文,徐文冬,石敏珠,陈乃富,陈乃东

    关键词: 气相色谱质谱联用,霍山石斛,铁皮石斛,拟除虫菊酯,氨基甲酸酯类,农药残留

    来源: 食品工业科技 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,中药学

    单位: 安徽中医药大学,皖西学院

    基金: 国家自然科学基金(81573536,81274021),中国博士基金特别资助(第9批)(2016T90559),中国博士后研究面上项目(2014M551791),安徽省自然基金面上项目(1608085MH221),安徽省教育厅自然科学研究重点项目(KJ2016A886,KJ2015A361),国家级大学生创新创业项目(006040217104,006040217105)

    分类号: R284;O657.63

    DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.09.040

    页码: 230-234

    总页数: 5

    文件大小: 338K

    下载量: 430

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