导读:本文包含了环糊精键合硅胶论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译，主要关键词:环糊精,硅胶,高效,色谱,手性,液相,印迹。
环糊精键合硅胶论文文献综述
王宇婷[1]（2015）在《新型环糊精键合的氢化硅胶固定相的研究》一文中研究指出环糊精由于其独特的结构特征，通过疏水亲脂作用、静电引力作用、氢键作用等实现了对映体的分离。结合-C=N-键的分离优势并提高其稳定性，我们课题组在以前的研究中已经设计并合成出了一系列含有恶唑啉手性片段的环糊精衍生物，并将其键合于硅胶上应用于手性分离，并取得了良好的分离效果。基于离子液体具有较强的静电作用力，以及它在流动相中特殊的作用特点，我们涉及合成了一种恶唑啉离子盐型环糊精衍生物：6-脱氧-6-R-(+)-(4-吡啶对甲苯磺酸盐甲基)-6-对甲苯磺酸酯基-4,5二氢恶唑啉-β-环糊精，经过研究表明，这类离子液体型固定相，对含有高极性基团的取代基（如氨基、羧基等）化合物，具有较强的静电作用，增强了手性固定相与被分析物之间的作用力，因而在分离这类化合物时具有很大的优势。虽然该种固定相在分离许多手性化合物时，具有多种优点，但是在分离一些电荷较分散的芳香类手性物质时仍不能取得令人满意的结果，由于我们在手性选择器中已经加入了各种作用位点，为了进一步改进手性固定相，我们开始考虑从固定相载体硅胶入手，通过改变硅胶的极性，从而改善其与有机化合物的亲和能力。基于这一问题，我们将氢化硅胶引入该种固定相中，设计并合成了两种氢化硅胶环糊精固定相：氢化硅胶键合的天然环糊精固定相(氢化NCD)和氢化硅胶键合的6-脱氧-6-R-(+)-(4-吡啶对甲苯磺酸盐甲基)-6-对甲苯磺酸酯基-4,5二氢恶唑啉-β-环糊精固定相(氢化R-POTPHDOCD)。利用22种β-硝基乙醇、5种二茂铁衍生物、11种扁桃酸和氨基酸衍生物、10种手性药物以及6种恶唑啉衍生物作为被分析物，分别在极性有机模式和反相模式下对叁种固定相进行分离性能测试，结果表明氢化R-POTPHDOCD具有较小的极性，兼具其余两种固定相的优势，对被分析物有更强的亲和性，适用于较宽的pH范围，同时在反相模式下，流动相中极性小的溶剂体积分数更高时可达到最佳分离度，因而具有更广阔的应用空间。(本文来源于《北京理工大学》期刊2015-01-01）
彭秋瑾[2]（2014）在《β-环糊精键合硅胶手性固定相的制备及其手性分离研究》一文中研究指出目前,广大色谱工作者面临着新的使命,这就是必须建立专属性高、灵敏性好、分离度大的对映体拆分和测定方法,以满足世界范围内对光学纯的手性药物的迫切需求。手性色谱柱是高效液相色谱(HPLC)实现手性分离的关键所在,而手性固定相的性能直接影响着手性色谱柱的分离效果。在手性固定相的制备领域,p-环糊精键合硅胶手性固定相以其优越的手性选择性能正日益受到关注。但就研究现状来看,其制备往往步骤复杂、使用了含有金属杂质的催化剂,制备的手性固定相纯化困难,对色谱保留时间、峰形、柱效等都造成了一定影响,阻碍了许多手性色谱柱的商品化进程。本文以单晶硅粉为硅源,在氨水的催化条件下制备出了高纯、单分散的二氧化硅水溶胶,探讨了单晶硅粉粒径大小、反应温度、搅拌速度、加料方式、反应时间等因素对水解反应的影响；以四氯化硅为硅源,通过水解反应制备出了高纯、单分散的二氧化硅水溶胶,探讨了四氯化硅浓度、反应时间等因素对水解反应的影响。之后,在二氧化硅水溶胶前驱体的基础上,通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备出了单分散的脲醛/Si02复合微球,并且探讨了二氧化硅水溶胶的固含量、反应温度、尿素-甲醛比例、pH值等因素对反应过程的影响。再通过程序升温方法,用马弗炉对复合微球进行煅烧得到了表面全多孔的硅胶色谱柱填料。采用只含有一个异氰酸根(-NCO)基团的异氰酸-3-(叁乙氧硅基)丙酯在温和的条件下制备了短空间臂的β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅰ);采用含有两个-NCO基团的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)制备了长空间臂的β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅱ);采用制备CSP-Ⅱ的方法,制备了2,6-二甲基衍生化的p-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅲ)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、固体核磁共振波谱(13C CP/MAS NMR和29Si CP/MAS NMR)和热重-差热分析(TG-DTA)等分析测试手段对上述样品进行了表征。β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ)在反相条件下实现了7种手性化合物的HPLC拆分,并且探索了不同甲醇和水的比例、缓冲盐TEAA中叁乙胺的浓度等流动相条件对拆分的影响。拆分的手性化合物涉及医用手性药物中间体、手性农药、手性氨基酸叁个方面。其中,2种手性化合物在CSP-Ⅰ上得到基线分离,4种手性化合物在CSP-Ⅱ上得到基线分离,4种手性化合物在CSP-Ⅲ上得到基线分离,多种手性化合物得到部分分离。这些HPLC的拆分结果证实了制备的β-环糊精键合硅胶手性固定相具备优异的手性拆分能力。本课题对于β-环糊精键合硅胶手性固定相的制备及其在色谱分离领域应用的研究具有一定的理论意义和实际应用价值。(本文来源于《北京化工大学》期刊2014-05-23）
刘秀云,刘慧君,张小军,张妮,彭彪[3]（2013）在《β-环糊精键合硅胶聚合物制备及吸附UO_2~(2+)的研究》一文中研究指出利用3-氨丙基叁甲氧基硅烷作为偶联剂,制备β-环糊精键合硅胶(Si-β-CD)聚合物。将氯乙酸乙酯连接到Si-β-CD,制备性能稳定的吸附材料,吸附UO22+。FTIR表征合成过程中材料的变化、X-射线光电子能谱仪(XPS)证实合成的可靠性。吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和Lagergren一级吸附动力学方程。实验结果表明:在pH 4～5时,50 min内达到吸附平衡,最大吸附量为9.2 mg/g。(本文来源于《广州化工》期刊2013年09期）
纪学珍,刘慧君,王丽丽,梁俊,伍瑜雯[4]（2012）在《β-环糊精键合硅胶材料对钍的吸附》一文中研究指出利用氨基功能化硅胶为固相载体,以可双向反应的环氧氯丙烷为链接剂,将β-环糊精吸附材料接枝到硅胶表面,制备了性能稳定、耐酸碱性的β-环糊精键合硅胶固相吸附富集材料。通过金属离子螯合剂二苯甲酰甲烷辅助作用对钍离子进行快速吸附,材料可重复利用。X-射线光电子能谱仪(XPS)对各实验材料进行了元素分析,确认了材料合成成功的可靠性,扫描电镜分析了材料的外部形貌,傅里叶红外对材料吸附钍离子前后进行了表征,紫外分光光度计对吸附后样品进行了浓度分析。酸性条件(pH=2～3)、室温下所制备材料对钍的吸附3h可达平衡,最大吸附容量可达7.8mg/g,吸附率达78%。以25mg/L的Fe3+、Al 3+,20mg/L的Ca2+、Zn2+、Fe2+、Mg2+、Cu2+为干扰离子,对Th4+的吸附几乎不产生影响。(本文来源于《核化学与放射化学》期刊2012年01期）
瞿金荣[5]（2011）在《2,4,6-叁硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶表面毒草胺分子印迹材料的合成及其应用》一文中研究指出毒草胺是除了甲草胺和异丙甲草胺外在世界各地被大量使用的一种酰胺类除草剂。毒草胺学名为N-异丙基-N-氯乙酰苯胺,是一种高效、低毒的旱田、水田除草剂,对人、畜毒性较低,对皮肤有中等刺激性。可安全地用于大豆、玉米、花生、甘蔗、棉花和水稻等作物。杀草谱较广,对一年生单子叶禾本科杂草和许多阔叶杂草有效。随着近年来毒草胺使用量的不断增加,其残留药害及对水体、土壤等自然环境的污染,引起了世界各地人们的关注。因此,建立毒草胺的残留分析方法十分必要。目前,可用于毒草胺这一胺类除草剂的前处理方法的很多,如固相萃取技术、液液萃取等技术。但是这些方法中使用大量有机溶剂,或步骤繁琐,仪器和固相萃取柱昂责、对目标化合物选择性差,干扰物多等缺点。本文选用硅胶为载体,合成了2,4,6-叁硝基苯酚衍生化p-环糊精键合硅胶表面毒草胺分子印迹聚合物,并应用于环境样品中残留毒草胺检测的前处理。具体研究内容如下：1.分子印迹聚合物(MIP1)的制备。用γ-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷(GOTMS)作为“手臂”分子,在硅胶表面引入环氧丙基,当开环反应后,再修饰环糊精。以修饰后的2,4,6-叁硝基苯酚衍生化p-环糊精键合硅胶为载体,以毒草胺为模板分子,丙烯酸(AA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲醇和氯仿分别作为溶剂和致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在载体表面成功接枝了分子印迹聚合物薄层,即合成了表面分子印迹聚合物(MIP1).通过改变载体,分别又合成了另外2种分子印迹聚合物(MIP2和MIP3),并研究了3种分子印迹聚合物以及相应的非印迹聚合物之间的吸附效果差异性。2.通过红外光谱(FT-IR)和电镜扫描(SEM)研究了中间体和分子印迹聚合物的接枝情况以及外貌结构,由吸附实验和Langmuir方程分析表明,分子印迹聚合物MIP1对模板分子有着较好的吸附保留效果。选择草萘胺、扑草净和乙酰苯胺为对照,进行的选择性吸附实验表明,每克MIP1对模板分子毒草胺吸附可达6mg,而对其他3种化合物均2mg以下,证明合成的分子印迹聚合物(MIP1)对毒草胺有较好的选择性识别特性。3.将合成的分子印迹聚合物作为固相萃取剂填充到固相萃取小柱中,优化并建立了平衡、上样、淋洗、洗脱以及柱子回收等方法。通过调节上样水溶液的pH值、适宜的洗脱液并配合多步洗脱的方法,达到了毒草胺与其他3种化合物的初步分离。建立了检测水、土壤和大米环境样品中微量毒草胺的分子印迹固相萃取(MISPE)前处理和高效液相色谱方法。水样中添加浓度为0.1～1.0mgL-1,平均回收率为84.4～87.4%(RSD,3.39～6.06%);土壤样品中添加浓度为0.2～2.0mg kg-1,平均回收率为86.9-97.1%(RSD,3.52-5.82%);大米样品中添加浓度为0.2～2.0mg kg-1,平均回收率为82.5-94.2%(RSD,1.58～6.34%),均达到残留检测的要求。(本文来源于《南京农业大学》期刊2011-11-01）
都振华,王莉晶[6]（2009）在《N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成与性能研究》一文中研究指出合成了N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸(BOC-L-Ala)衍生化环糊精键合硅胶手性固定相(BCDS),采用X射线光电子能谱、傅里叶红外光谱对其进行了表征,采用甲苯、萘为柱效测试物评价了该固定性的性能。考察了该固定相对硝基苯胺位置异构体的分离情况,得到了很好的分离。说明叔丁氧羰基丙氨酸对环糊精的衍生化改变了环糊精键合固定相的保留性能和分离选择性。(本文来源于《科技资讯》期刊2009年22期）
杨少宁,罗爱芹,侯爱军[7]（2008）在《3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究》一文中研究指出合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力。(本文来源于《分析科学学报》期刊2008年05期）
孙立权,丁广辉,马宁,耿利娜,罗爱芹[8]（2008）在《新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价》一文中研究指出在β-环糊精6位羟基上导入苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分.(本文来源于《北京理工大学学报》期刊2008年08期）
罗爱芹,钱伟,王福明,李琰,孙立权[9]（2007）在《利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化》一文中研究指出将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳.(本文来源于《北京理工大学学报》期刊2007年07期）
庞宇,李琰,罗爱芹[10]（2007）在《新型氨基酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成及其在手性药物分析中的应用》一文中研究指出对映体的色谱分离出现于60年代中期,现已有多种手性固定相得到应用[2]。环糊精类手性固定相是从上个世纪80年代末,90年代初出现的新型手性固定相,已受到人们的广泛关注。本文合成了未衍生化环糊精以及 CBZ-丝氨酸-β-CD 键合硅胶两种固定相,采用傅立叶红外光谱进行检测。用 ALL-TECH 装柱机采用匀浆法装柱后对部分位置异构体和手性对映体的分离评价柱的性能,并试图对分离机理进行一定的讨论。(本文来源于《大连国际色谱学术报告会和展览会文集》期刊2007-06-01）
环糊精键合硅胶论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
目前,广大色谱工作者面临着新的使命,这就是必须建立专属性高、灵敏性好、分离度大的对映体拆分和测定方法,以满足世界范围内对光学纯的手性药物的迫切需求。手性色谱柱是高效液相色谱(HPLC)实现手性分离的关键所在,而手性固定相的性能直接影响着手性色谱柱的分离效果。在手性固定相的制备领域,p-环糊精键合硅胶手性固定相以其优越的手性选择性能正日益受到关注。但就研究现状来看,其制备往往步骤复杂、使用了含有金属杂质的催化剂,制备的手性固定相纯化困难,对色谱保留时间、峰形、柱效等都造成了一定影响,阻碍了许多手性色谱柱的商品化进程。本文以单晶硅粉为硅源,在氨水的催化条件下制备出了高纯、单分散的二氧化硅水溶胶,探讨了单晶硅粉粒径大小、反应温度、搅拌速度、加料方式、反应时间等因素对水解反应的影响；以四氯化硅为硅源,通过水解反应制备出了高纯、单分散的二氧化硅水溶胶,探讨了四氯化硅浓度、反应时间等因素对水解反应的影响。之后,在二氧化硅水溶胶前驱体的基础上,通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备出了单分散的脲醛/Si02复合微球,并且探讨了二氧化硅水溶胶的固含量、反应温度、尿素-甲醛比例、pH值等因素对反应过程的影响。再通过程序升温方法,用马弗炉对复合微球进行煅烧得到了表面全多孔的硅胶色谱柱填料。采用只含有一个异氰酸根(-NCO)基团的异氰酸-3-(叁乙氧硅基)丙酯在温和的条件下制备了短空间臂的β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅰ);采用含有两个-NCO基团的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)制备了长空间臂的β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅱ);采用制备CSP-Ⅱ的方法,制备了2,6-二甲基衍生化的p-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅲ)。通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、固体核磁共振波谱(13C CP/MAS NMR和29Si CP/MAS NMR)和热重-差热分析(TG-DTA)等分析测试手段对上述样品进行了表征。β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP-Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ)在反相条件下实现了7种手性化合物的HPLC拆分,并且探索了不同甲醇和水的比例、缓冲盐TEAA中叁乙胺的浓度等流动相条件对拆分的影响。拆分的手性化合物涉及医用手性药物中间体、手性农药、手性氨基酸叁个方面。其中,2种手性化合物在CSP-Ⅰ上得到基线分离,4种手性化合物在CSP-Ⅱ上得到基线分离,4种手性化合物在CSP-Ⅲ上得到基线分离,多种手性化合物得到部分分离。这些HPLC的拆分结果证实了制备的β-环糊精键合硅胶手性固定相具备优异的手性拆分能力。本课题对于β-环糊精键合硅胶手性固定相的制备及其在色谱分离领域应用的研究具有一定的理论意义和实际应用价值。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
环糊精键合硅胶论文参考文献
[1].王宇婷.新型环糊精键合的氢化硅胶固定相的研究[D].北京理工大学.2015
[2].彭秋瑾.β-环糊精键合硅胶手性固定相的制备及其手性分离研究[D].北京化工大学.2014
[3].刘秀云,刘慧君,张小军,张妮,彭彪.β-环糊精键合硅胶聚合物制备及吸附UO_2~(2+)的研究[J].广州化工.2013
[4].纪学珍,刘慧君,王丽丽,梁俊,伍瑜雯.β-环糊精键合硅胶材料对钍的吸附[J].核化学与放射化学.2012
[5].瞿金荣.2,4,6-叁硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶表面毒草胺分子印迹材料的合成及其应用[D].南京农业大学.2011
[6].都振华,王莉晶.N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成与性能研究[J].科技资讯.2009
[7].杨少宁,罗爱芹,侯爱军.3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究[J].分析科学学报.2008
[8].孙立权,丁广辉,马宁,耿利娜,罗爱芹.新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价[J].北京理工大学学报.2008
[9].罗爱芹,钱伟,王福明,李琰,孙立权.利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化[J].北京理工大学学报.2007
[10].庞宇,李琰,罗爱芹.新型氨基酸衍生化环糊精键合硅胶固定相的合成及其在手性药物分析中的应用[C].大连国际色谱学术报告会和展览会文集.2007
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