超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆利伐沙班浓度

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆利伐沙班浓度

论文摘要

目的建立测定人血浆中利伐沙班浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法以乙腈沉淀蛋白处理血浆样品,d4-利伐沙班为内标。色谱柱为Thermo Hypersil Gold C18(2.1 mm×100 mm,1.9μm)。流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸和5 mmol·L-1醋酸铵),梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源,正离子模式检测,扫描方式为多反应离子监测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 436.1→m/z 145.1(利伐沙班)和m/z 440.2→m/z 145.0(d4-利伐沙班)。结果利伐沙班在1~500 ng·mL-1范围内线性良好,定量下限为1 ng·mL-1,日内日间精密度均<8%,绝对回收率90.09%~95.23%,基质效应93.50%~100.09%。血浆样品室温(20℃)放置4 h,处理后(4℃)放置24 h,冻存(-80℃) 50 d以及反复冻融3次稳定性良好,样品浓度均无显著变化。结论该分析方法灵敏、准确,样品处理简便、快速,能为该药的药物相互作用评价和个体化用药实践提供方法学参考。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 质谱条件
  •   2.3 标准溶液的配制
  •   2.4 样品的处理与测定
  •   2.5 方法学验证
  •     2.5.1 专属性考察
  •     2.5.2 标准曲线的绘制
  •     2.5.3 定量下限
  •     2.5.4 精密度与准确度
  •     2.5.5 绝对回收率
  •     2.5.6 基质效应
  •     2.5.7 样品稳定性考察
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 何佳珂,陈志青,万蓉,饶美英,熊爱珍,洪葵

    关键词: 利伐沙班,色谱串联质谱法,超高效液相,血浆浓度

    来源: 医药导报 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,药学

    单位: 南昌大学第二附属医院心内科,南昌大学第二附属医院药学部,南昌大学第二附属医院分子医学重点实验室,南昌大学第二附属医院输血科

    基金: 国家自然科学基金资助项目(81530013,81603188,81370288),中国博士后科学基金资助项目(2017M612165),江西省自然科学基金资助项目(20181BAB215045),南昌大学第二附属医院基金资助项目(2014YNQN2001)

    分类号: R969.1;O657.63

    页码: 384-387

    总页数: 4

    文件大小: 221K

    下载量: 138

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