经德齐[1]2003年在《HAS制备HAN工艺研究》文中提出以水为反应介质，研究了利用中和法制备HAN的工艺过程。通过比较，选用HAS、NaOH、硝酸为主要原料，从理论上证明了该工艺的可行性，根据理论设计了实验方法。主体工艺过程分为两步，首先是HAS和NaOH反应，反应液经过滤、减压蒸馏制得纯净的中间产物HA；然后利用HA与硝酸反应制备HAN。在实验的基础上，分别考察并确立了各步的工艺条件。在HA的制备过程中，系统地讨论了投料比、反应时间、反应温度、原料浓度、投料方向、抽滤温度、洗涤用水量以及减压蒸馏时的压力、水浴温度、抗坏血酸的加入量等对HA得率和浓度的影响，结果表明HAS浓度、NaOH浓度、反应温度以及投料方向对其的影响较大，其中HAS浓度、NaOH浓度、反应温度的影响较为复杂，对其进行了正交试验，得到了较优工艺条件，对较优工艺条件时的HA得率和浓度进行了预估并做了验证实验，验证结果表明较优工艺条件下的HA得率和浓度均较高；在HA与硝酸反应制备HAN的过程中，重点考察了投料方向、反应温度、硝酸浓度、终点PH值等工艺条件的控制，发现投料方向对HAN的得率和工艺的易行性有重要影响。最后给出了HAN质量分析结果并对产品质量和产品得率存在或可能出现的问题进行了讨论，最终产品质量分析结果表明该工艺制得的HAN溶液符合液体发射药和气体发生剂配方的的要求。
汪洪涛, 周集义[2]2007年在《硝酸羟胺NH_2OH·HNO_3制备及其稳定剂综述》文中指出综述硝酸羟胺(HAN)的制备方法,指出各方法的优缺点;列出文献中报道过的可用作HAN稳定剂的多种化合物,并对其中最近发现的二胺衍生物、氨衍生物、吡啶和亚甲基膦酸衍生物进行重点论述。
米向超, 胡双启, 胡立双, 张小涛, 任丽军[3]2013年在《HAN合成工艺研究进展》文中指出本文介绍了硝酸羟胺的基本性质,综述了硝酸羟胺(HAN)的合成方法,对主要工艺的特点、原理进行了归纳总结,指出了各方法的优缺点。
张可人, 张依人, 彭买姣, 陈叶童, 毛文点[4]2018年在《陶瓷膜分离技术精制古汉养生精提取液的工艺研究》文中进行了进一步梳理目的采用陶瓷膜分离技术优化古汉养生精提取液的分离精制工艺,降低生产成本,提高提取液的澄清度。方法对陶瓷膜孔径、药液浓度、温度进行考察,以淫羊藿苷转移率、多糖及蛋白质去除率、浸膏得率为评价指标,通过正交实验优化古汉养生精提取液的纯化工艺。结果古汉养生精提取液陶瓷膜分离的最佳工艺参数为膜孔径500 nm、料液比1∶15、温度25℃。在此优化条件下古汉养生精的淫羊藿苷平均转移率为(92.4±0.6)%,RSD 1.15%;多糖平均去除率(70.4±0.7)%,RSD 1.26%;蛋白平均去除率(23.5±0.2)%,RSD 1.30%;浸膏平均得率(17.6±0.2)%,RSD 1.50%;综合评分0.1837。结论采用陶瓷膜技术精制古汉养生精提取液工艺稳定可行,可为古汉养生生精工业化生产技术优化提供科学依据。
张宇[5]2010年在《Ⅲ-Ⅴ族氮化物纳米孔材料的制备和应用》文中研究表明GaN基半导体材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点,是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,并与SiC、金刚石等半导体材料一起,被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第叁代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力,在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。刻蚀技术是器件制备工艺中不可缺少的步骤,但由于GaN材料的抗化学腐蚀性,至今没有有效的湿法刻蚀技术。干法刻蚀(ICP)是目前器件制备中常用的刻蚀技术,但这种技术不但昂贵、选择性低,还会损伤GaN材料而影响器件特性；发展一种新的GaN基材料的湿法刻蚀技术非常重要。同时,照明市场对GaN基光电子器件需求量的增加,以及光电子器件面积的增大,急需高性能垂直结构LEDs;而它的制备需要有效的薄膜剥离技术。此外,半极性和非极性GaN基材料具有制备长波长和高性能的光电子器件巨大潜力,但材料中存在着很多缺陷一直困扰着人们。本论文针对这些GaN材料和器件研究领域的热点问题,主要开展了电化学刻蚀剥离GaN薄膜的研究；电化学刻蚀法制备多孔GaN薄膜和大面积、自支撑多孔GaN薄膜的研究；两步法生长半极性(11-22)GaN薄膜、电化学法制备半极性(11-22)多孔GaN薄膜,以及用多孔GaN作衬底生长低缺陷密度的GaN薄膜和InGaN/GaN MQWs的研究。研究发现：在室温条件下,对n-type GaN横向选择性电化学湿法刻蚀的研究,我们发现当选择不同的刻蚀条件(偏压)和不同硅掺杂浓度的n-GaN样品时,我们可以得到叁个不同的区域：没有任何刻蚀区域(Ⅰ),刻蚀形成多孔结构区域(Ⅱ)和完全刻蚀区域(Ⅲ)。这为GaN基器件制备提供了很大的可用空间。利用n-type GaN横向选择性电化学湿法刻蚀技术,我们成功地从蓝宝石衬底上剥离了约1微米厚的大面积(1 x 1 mm2)无裂纹的GaN薄膜。为下一步制备高性能的垂直结构GaN基LEDs打下了坚实的基础。在光学应用方面,利用n-type GaN横向选择性电化学湿法刻蚀技术,我们成功地制备了GaN圆型微盘(microdisk)和DBR结构,并对GaN圆型微盘(microdisk)的光学特性进行了表征。GaN圆盘形光学微腔(微盘)(mirodisk)具有均匀分布的光学微腔模式,这些光学模的半高宽远远小于GaN带边峰的半高宽(～5nm)。GaN圆盘形光学微腔(微盘)(mirodisk)的质量因子大约为2800,激射阈值大约为7nJ。最后,我们验证了n-type GaN横向选择性电化学湿法刻蚀技术在MEMS方面的应用,制备出了GaN“桥”和悬臂梁结构,并对GaN悬臂梁结构的振动频率进行了测量和计算,测量和计算结果基本一致,GaN悬臂梁结构的中心振动频率大约在120 kHz。我们相信,n-type GaN横向选择性电化学湿法刻蚀技术将会给Ⅲ-Ⅴ氮化物材料和器件领域带来意想不到的影响。其次,我们用电化学湿法刻蚀法制备了多孔GaN薄膜结构；研究发现外加偏压和n-GaN的硅掺杂浓度在电化学刻蚀中是两个非常重要的参数。通过改变这两个参数我们可以控制多孔GaN材料的孔尺寸、孔洞率、孔密度等特性,还可以控制电化学湿法刻蚀n-GaN的刻蚀速率。同一硅掺杂浓度的n-GaN,多孔GaN材料的孔尺寸和孔洞率随外加偏压的增加而增大,多孔GaN材料的孔密度和刻蚀速率随外加偏压是先增大,当达到某一值后开始下降。在恒定外加偏压下,多孔GaN材料的孔尺寸随α-GaN的硅掺杂浓度的增加而减小,而孔洞率、孔密度和刻蚀速率随n-GaN的硅掺杂浓度的增加而增加。我们可以在2英寸GaN样品上制备出非常均匀的多孔GaN薄膜。并且讨论了电化学法制备多孔GaN薄膜的机制,我们初步认为由于外加电场的存在使GaN薄膜表面的空穴迁移到GaN和草酸溶液界面与草酸溶液中电子复合,使GaN得到氧化变成GaOx,GaOx溶于草酸溶液中而形成GaN材料的刻蚀,关于电化学刻蚀n-GaN的机制需要更进一步深入的研究。根据电化学刻蚀制备多孔GaN薄膜材料的特性,我们用两种不同的工艺方法制备了大面积、自支撑多孔GaN薄膜。工艺A为两步法：用均匀硅掺杂浓度的n-GaN,第一步用低外加偏压形成低孔洞率的多孔GaN层,第二步增加外加偏压形成高孔洞率的多孔GaN层,最终把低孔洞率的多孔GaN层剥离下来。工艺B中,我们用具存不同硅掺杂浓度的n-GaN层,上层为低硅掺杂浓度的n-GaN层,下层为高硅掺杂浓度的n+-GaN;在同一外加偏压下,它们分别形成不同孔洞率和孔密度的多孔GaN结构,随刻蚀时间的增加,上层多孔GaN将自动剥离下来。我们把制备的大面积、自支撑的多孔GaN薄膜转移到了不同的衬底上例如玻璃,硅和聚二甲基硅氧烷(PDMS)等。电化学湿法刻蚀剥离技术制备大面积多孔GaN薄膜的另一优点是我们可以重复利用剥离后的衬底。我们在剥离大面积、自支撑多孔GaN薄膜后的衬底上生长了GaN薄膜材料,发现在剥离多孔GaN薄膜后的衬底上生长的GaN薄膜具有与常规衬底上生长的GaN薄膜同样的质量特性。最后,我们对半极性(11-22)GaN的生长,半极性(11-22)多孔GaN的制备,以及利用多孔GaN插入层生长低缺陷密度的(11-22)GaN进行了系统的研究并发现：两步法MOCVD生长可以在m面Al2O3衬底上获得微结构提高的半极性(11-22)GaN薄膜。m面A1203衬底在NH3气氛下的高温氮化处理是获得(11-22)GaN薄膜的关键。适当的A1N缓冲层厚度在两步法提高(11-22)GaN薄膜质量的生长过程中同样起到重要的作用。生长AlN缓冲层后,第一步高压生长(11-22)GaN形成岛状表面结构(叁维生长模式),第二步低压生长增加(11-22)GaN薄膜的横向生长速率(二维生长模式),使(11-22)GaN薄膜中的一些位错线弯曲互相作用而湮灭。优化后的两步法生长可以使(11-22)GaN薄膜的XRCs半高宽降低一半左右。电化学刻蚀法制备了半极性(11-22)纳米孔GaN薄膜。半极性(11-22)纳米孔GaN的特性与极性(0002)纳米孔GaN非常相似。同一硅掺杂浓度的(11-22)n-GaN,多孔GaN材料的孔尺寸和孔洞率随着外加偏压的增加而增大,多孔GaN材料的刻蚀速率随外加偏压的增大,先增大,当达到某一电压值后又开始下降。与PEC刻蚀获得的纳米孔(11-22)GaN相比,电化学刻蚀制备的纳米孔GaN薄膜没有面选择性,纳米孔的形成与外加偏压和样品的硅掺杂浓度有关。用电化学法制备的半极性(11-22)多孔GaN作插入层可以生长低缺陷密度的(11-22)GaN薄膜。生长过程中,由于高温下的质量转移特性,多孔GaN层的截面结构从树枝状或平行管状变成了孔状结构。与生长在平面GaN衬底上的(11-22)GaN相比,生长在多孔GaN层上的(11-22)GaN的单位面积内的叁角形坑的数目减少,位错缺陷密度降低了一个数量级左右(从1.2×1010/cm2到5.6×109/cm2),多孔GaN层有效地阻挡了位错线的传播；多孔GaN层直接阻挡位错线的传播是(11-22)GaN缺陷密度减少的主要机制。生长在多孔GaN层上的InGaN/GaN MQWs表面的单位面积内的箭头形坑的数目减少了一半左右(从-1.42×108/cm2到-7.8×107/cm2)。而且随着孔洞率的增加而逐渐减少。(11-22)InGaN/GaN MQWs样品的光致发光峰值波长为-472 nm；PL峰值强度随着多孔GaN层孔洞率的增加而增加,与生长在平面GaN衬底上的MQWs相比,最大可达到4倍的增强。这是因为1)(11-22)InGaN/GaNMQWs样品中缺陷密度的减少、材料质量的提高；2)纳米孔结构对(11-22)InGaN/GaN MQWs光致发光的散射；以及3)纳米孔结构的低折射率对(11-22)InGaN/GaN MQWs光致发光的反射作用。
余桢华[6]2016年在《廉价、稳定、高效、环境友好型染料及钙钛矿敏化太阳能电池的设计和研究》文中进行了进一步梳理对于染料及钙钛矿敏化太阳能电池技术的实用化发展,除了转化效率的追求以外,还需要探索廉价、高稳定性、易行的合成工艺以及较低的危害等特性,方能在未来的光伏市场占据一席之地。本论文的研究内容正是朝着这些目标而做出的努力,我们制备了新型、廉价、环境友好型材料以满足染料敏化太阳能电池的需求,我们还探索了简单却有效的钙钛矿电池技术以求实现钙钛矿电池的稳定化。这些包涵了染料敏化太阳能电池和钙钛矿电池的内容在本轮中将分为四个工作进行,具体介绍如下：首先,我们介绍了一种简单却有效的基于醋酸处理的方法实现了在开放环境下制备对苯二酚/对苯醌氧化还原电解质,并将其成功地应用于染料敏化太阳能电池中。在一个标准太阳的模拟辐照(100 mW cm-2,AM 1.5 G)下,基于醋酸处理对苯二酚/对苯醌电解质的染料敏化太阳能电池获得了5.82%的转化效率,比无醋酸处理时的提高了114%。此外,利用醋酸处理对苯二酚／对苯醌电解质的电池甚至展现出比传统碘电解质更高的电流密度以及载流子传输。接下来我们还初步研究了醌类分子衍生物对电解质性能的影响,研究发现甲基取代时会使得基于这种醌类电解质的染料敏化太阳能电池的性能提升至5.88%。我们看到基于醋酸处理对苯二酚／对苯醌电解质的染料敏化太阳能电池具有高效、易制备、与常用钌系染料兼容以及分子设计多样化等优点,因此我们相信这种电解质技术有希望在未来替代传统碘电解质在电池中的应用。受到光合作用原理的启发,我们制备了一种基于环境友好型材料辅酶Q(UQ10)的无碘单质电解质,并成功应用于染料敏化太阳能电池中。在一个标准太阳模拟光照测试下,利用这种基于辅酶Q电解质的电池相对于利用传统碘电解质而言转化效率提升了10%,从7.44%提高到了8.18%。通过一系列手段分析可知,辅酶Q电解质的优异性能可归因于其较低的可见光吸收以及在对电极表面的高催化活性。作为心脑血管药物及化妆品中常用的成分,辅酶Q是一种非常廉价而环境友好的材料。因此基于辅酶Q电解质的染料敏化太阳能电池具有高效、高生物安全性、广泛的染料兼容性及分子设计多样性等优点,因而被认为很有希望推动染料敏化太阳能电池未来的进一步发展。迅猛发展的钙钛矿敏化太阳能电池在产业化进程中面临的最大问题是其材料和器件的不稳定性,为了缓解这些问题我们基于电池结构设计和界面工程技术开发了一种简单但有效的电池技术。我们采用无空穴传输层电池结构以及一种特殊的双层异质碳电极作为电池对电极。这样设计的电池展现出了极好的器件稳定性,能够有效抑制湿气的侵蚀以及高温引起的钙钛矿材料的降解。优化后,我们得到了11.3%的电池效率,在1000C下保持半小时后,电池的性能不仅没下降反倒提升至13.6%。简单封装以后,电池在水直接处理条件下仍能保持超过90%的性能,此外在150℃下加热半小时,电池仍能够保持高于原始效率的性能。鉴于我们设计的钙钛矿电池优越的湿度及温度稳定性,我们相信这种钙钛矿电池技术将为钙钛矿电池将来的商业化应用打开一扇门。为了进一步有针对性的提高无空穴传输材料型钙钛矿电池的性能,我们设计了一种复合纳米结构的二氧化钛电子传输层,这种复合纳米结构结合了非均一性尺寸纳米颗粒以及纳米棒阵列结构,同时也结合了各种纳米结构电子传输层的优点。这种特意设计的电子传输层成功地应用于无空穴传输层钙钛矿电池中,并获得了13.5%的转化效率。此优越的性能的实现归因于复合纳米结构导致的更快的载流子输运以及更低的载流子复合。除了稳定可观的转化效率以外,这种基于复合纳米结构的无空穴传输层钙钛矿电池还兼具廉价、易在开放环境全溶液法制备以及较好可重复性等优势。
韩伟, 韩乐, 孙晓海[7]2014年在《KBT-ZTC絮凝纯化合欢皮多糖的工艺研究》文中提出文章研究了KBT-ZTC絮凝剂对合欢皮总多糖的絮凝纯化工艺,通过单因素和正交实验,得到优化的工艺条件:KBT-ZTC的A、B组分质量体积比为各0.40mL/g,絮凝温度35℃,絮凝时间2h,药液浓缩比1∶10,得到多糖保留率、脱蛋白率和纯度分别为90.81%、52.89%和49.65%,均高于水提醇沉工艺的纯化效果.
刘通发[8]2016年在《全印刷介观太阳能电池间隔层及钙钛矿晶体生长调控研究》文中指出能源安全面临着严峻形势,大量化石燃料的使用也带来了严重的环境问题。为了实现可持续发展,调整能源结构,向可再生清洁能源转变是必由之路。太阳能清洁、分布广泛且储量丰富,可望为经济发展提供清洁电力。全印刷介观太阳能电池以叁层介孔薄膜为基础,拥有简单的“Ti02/间隔层/碳(简称为TSC)”电池结构,可以使用全印刷技术和廉价的原材料制作完成,具有成本低,制作简单和效率高的优势,有潜在的商业化价值。全印刷介观太阳能电池包括单基板染料敏化太阳能电池和介观钙钛矿太阳能电池等。以N719染料为代表的单基板染料敏化太阳能电池,实现了7.73%的光电转换效率。以碘铅甲胺(CH3NH3PbI3)为代表的钙钛矿,具有优异的物理性质,在光电器件中得到了迅速发展,尤其是作为吸光材料应用在太阳能电池中取得了重大成功,效率已经达到22%以上。在全印刷介观太阳能电池中,间隔层直接影响电荷传输能力和光吸收性能,是制备高效太阳能电池的重要基础。在介观钙钛矿太阳能电池中,钙钛矿生长在二氧化钛和间隔层的介孔中,钙钛矿同时作为吸光材料和电荷传输材料。因此,拥有高质量的钙钛矿晶体是电池高效工作的前提条件,也在一定程度上与电池的稳定性相关。电池的稳定性是商业化的重要要求之一,也是目前钙钛矿太阳能电池面临的重大难题。本文针对全印刷介观太阳能电池中间隔层和钙钛矿晶体生长这两个影响效率的重要因素以及影响电池稳定性的因素进行研究,主要内容有以下几个方面：(1)设计并制备了具备高反射能力的间隔层。使用次微米孔作为散射中心,在金红石二氧化钛纳米颗粒表面涂覆酸性氧化物消除间隔层对染料的吸附。紫外-可见反射谱测试表明,设计的间隔层对可见光具有比氧化锆更高的反射能力。将之应用在单基板染料敏化太阳能电池中,效率由3.95%提升至4.61%。(2)系统研究了间隔层各主要参数对介观钙钛矿太阳能电池性能的影响。实验证明,10nm-60nm的氧化锆制备的电池效率较高,并且单斜相氧化锫比四方相氧化锆制作的太阳能电池效率更高。间隔层厚度主要影响绝缘性能和空穴的输运距离,对于20 nm氧化锆来说,1μm是个较优的厚度。间隔层浆料中粉末与乙基纤维素的比值为1：0.5时制备的介观钙钛矿太阳能电池效率最高。(3)针对氧化锆易团聚造成的间隔层薄膜不均匀问题,设计化学反应路线并合成了高分散的间隔层纳米颗粒,用此纳米颗粒制备的浆料可印刷出高度平整均匀的间隔层薄膜。此间隔层相对于传统的氧化锆间隔层具有更好的绝缘性,并且碳层和生长在间隔层中的钙钛矿层之间的界面更为平整和紧密。介观钙钛矿太阳能电池的平均效率从10.2%提高到12.5%,最高稳态输出效率达到13.8%。(4)系统研究了影响CH3NH3PbI3钙钛矿在TSC薄膜介孔内生长的主要因素,包括前驱液和基底温度,及结晶路线等。经优化,控制生长条件可以将钙钛矿在TSC介孔薄膜内几乎完全填满,介观钙钛矿太阳能电池的效率达到13.14%。(5)对比了钙钛矿在TSC介孔薄膜内填充量不同时介观钙钛矿太阳能电池的光照稳定性差别,发现高填充量是介观钙钛矿太阳能电池具有较高光照稳定性的前提条件。然后使用高分辨电子扫描显微镜、定量X-射线衍射分析等手段研究了前驱液中的添加剂对介观钙钛矿太阳能电池光照稳定性的影响及机理。在前驱液中加入5-氨基戊酸盐酸盐制备的介观钙钛矿太阳能电池在一个标准太阳光下连续光照40小时后效率保持不变。而对氨乙基苯甲酸盐酸盐作为添加剂制备的介观钙钛矿太阳能电池的光照稳定性比对照器件有很大提升,却不如5-氨基戊酸盐酸盐,针对此差别进行了分析和讨论。
汉秀英, 张一驰[9]2017年在《腐殖酸尿素实验室工艺研究与尿素残留量的测定》文中进行了进一步梳理将腐殖酸溶解到70%尿液中制成腐植酸增效剂,按一定比例加入到熔融尿液中,制成腐殖酸尿素的工艺可行性研究,此生产工艺是对传统的热融法进行了改进,与溶剂法、包裹法和传统的热融法生产工艺比较,能避免氮的过量损失和缩二脲的形成。并与直接将腐殖酸加入到熔融尿液中进行对比,分别测定其尿素残留差异率。
参考文献：
[1]. HAS制备HAN工艺研究[D]. 经德齐. 华北工学院. 2003
[2]. 硝酸羟胺NH_2OH·HNO_3制备及其稳定剂综述[J]. 汪洪涛, 周集义. 化学推进剂与高分子材料. 2007
[3]. HAN合成工艺研究进展[J]. 米向超, 胡双启, 胡立双, 张小涛, 任丽军. 化工中间体. 2013
[4]. 陶瓷膜分离技术精制古汉养生精提取液的工艺研究[J]. 张可人, 张依人, 彭买姣, 陈叶童, 毛文点. 湖南中医药大学学报. 2018
[5]. Ⅲ-Ⅴ族氮化物纳米孔材料的制备和应用[D]. 张宇. 山东大学. 2010
[6]. 廉价、稳定、高效、环境友好型染料及钙钛矿敏化太阳能电池的设计和研究[D]. 余桢华. 武汉大学. 2016
[7]. KBT-ZTC絮凝纯化合欢皮多糖的工艺研究[J]. 韩伟, 韩乐, 孙晓海. 徐州工程学院学报(自然科学版). 2014
[8]. 全印刷介观太阳能电池间隔层及钙钛矿晶体生长调控研究[D]. 刘通发. 华中科技大学. 2016
[9]. 腐殖酸尿素实验室工艺研究与尿素残留量的测定[J]. 汉秀英, 张一驰. 辽宁化工. 2017
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