3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能

3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能

论文摘要

以1,3-二乙基脲为原料,经硝化、水解、缩合等反应得到了中间体乙硝胺(ENA)及终产物3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷(DNDA7),ENA收率为80.6%,纯度为99.3%,DNDA7收率为67.7%,纯度为99.0%,总收率为54.6%。采用红外光谱、核磁共振及元素分析表征了其结构。优化了硝化、水解和缩合反应条件,确定较佳硝化水解反应条件为:硝化剂为20%发烟硫酸和浓硝酸,硝化温度-5~0℃,水解温度20℃,水解时间30 min;较佳缩合反应条件为:乙硝胺/多聚甲醛摩尔比1∶0.5,反应温度23~25℃,反应时间30 min。利用差示扫描量热技术(DSC)研究了DNDA7热分解特性及与火炸药常用组分的相容性,结果表明,其熔点为77.3℃,热分解峰温为260.8℃,DNDA7与黑索今相容性较好,与奥克托今、硝基胍和聚叠氮缩水甘油醚基本相容,与硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性较差;利用国军标GJB772A-1997方法测试其撞击感度H50>125.9 cm,摩擦感度为4%。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 合成路线
  •   2.3 合成过程
  •     2.3.1 乙硝胺(ENA)的合成
  •     2.3.2 DNDA7的合成
  •     2.3.3 热分解试验
  •     2.3.4 机械感度测试
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 水解反应
  •     3.1.1 水解机理
  •     3.1.2 体系硫酸浓度对ENA收率的影响
  •     3.1.3 水解温度对ENA收率的影响
  •     3.1.4 水解时间对ENA收率的影响
  •   3.2 缩合反应
  •     3.2.1 反应料比对DNDA7收率的影响
  •     3.2.2 反应温度对DNDA7收率的影响
  •     3.2.3 反应时间对DNDA7收率的影响
  •   3.3 DNDA7性能研究
  •     3.3.1 DNDA7的热分解性能
  •     3.3.2 DNDA7的相容性
  •     3.3.3 DNDA7性能
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈斌,刘亚静,高福磊,汪营磊,陆婷婷

    关键词: 含能增塑剂,二硝基,二氮杂庚烷,硝化,水解,缩合

    来源: 含能材料 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 西安近代化学研究所

    基金: 国家自然科学基金(No.21303133和No.21875185)

    分类号: TQ414

    页码: 1036-1042

    总页数: 7

    文件大小: 1434K

    下载量: 52

    相关论文文献

    • [1].1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)的合成及性能[J]. 高校化学工程学报 2020(04)
    • [2].4,5-二硝基-2-氯咪唑与5-氨基-4-硝基-2-氯咪唑的合成[J]. 精细化工中间体 2017(03)
    • [3].二硝基脲含能离子盐的合成及表征[J]. 含能材料 2011(03)
    • [4].3,5-二硝基-1,2,4-三唑钾盐的制备及晶体结构解析[J]. 当代化工研究 2020(03)
    • [5].大鼠急性经口1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的毒代动力学研究[J]. 中国工业医学杂志 2020(04)
    • [6].4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯砜的合成[J]. 应用化工 2017(06)
    • [7].一种有效制备2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶及其衍生物的方法[J]. 有机化学 2014(03)
    • [8].2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶的合成探索[J]. 化工进展 2015(04)
    • [9].2,2-二硝基丁醇的合成及其应用[J]. 化学推进剂与高分子材料 2012(03)
    • [10].2-(2-羟基-4-溴苯基)-5,6-二硝基苯并咪唑的合成[J]. 化学试剂 2012(11)
    • [11].2,2-二硝基-1,3-丙二醇基含能材料研究进展[J]. 化学推进剂与高分子材料 2010(04)
    • [12].富氮含能晶体4-氨基-3,7-二硝基三唑-[5,1,c][1,2,4]三嗪高压行为的密度泛函研究(英文)[J]. 火炸药学报 2019(05)
    • [13].1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯对小鼠精原细胞染色体畸变的影响[J]. 中国工业医学杂志 2017(02)
    • [14].2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶的合成研究进展[J]. 化工中间体 2014(04)
    • [15].二硝基脲的合成、表征及热力学的理论研究[J]. 含能材料 2011(02)
    • [16].2,4-二硝基溴苯的合成[J]. 化学试剂 2010(02)
    • [17].二硝基芳杂环并哒嗪化合物结构和性能的理论计算[J]. 火炸药学报 2014(04)
    • [18].4,4’-二硝基二苯砜的合成[J]. 浙江工业大学学报 2009(04)
    • [19].3,5-二硝基-2-氨基吡啶的合成新方法[J]. 精细化工中间体 2015(02)
    • [20].超声波辐射下催化合成1,3-二硝基-2-萘酚[J]. 黑龙江科技信息 2012(01)
    • [21].5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究[J]. 化工时刊 2011(09)
    • [22].2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯的合成与晶体结构[J]. 洛阳师范学院学报 2009(05)
    • [23].3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成及晶体结构[J]. 有机化学 2008(01)
    • [24].3,5-二硝基-1,2,4-三唑铵盐合成与萃取过程研究[J]. 精细化工中间体 2008(02)
    • [25].高纯度4,6-二硝基间苯二酚的制备研究[J]. 浙江工业大学学报 2008(04)
    • [26].2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪的合成与表征[J]. 含能材料 2017(06)
    • [27].1-氨基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的合成工艺改进及性能[J]. 含能材料 2014(02)
    • [28].2,7-二硝基-9,9-二辛基芴的合成工艺改进[J]. 合成化学 2013(02)
    • [29].小分子法合成1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷工艺研究[J]. 火炸药学报 2013(02)
    • [30].3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备[J]. 天津化工 2011(01)

    标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  

    3,5-二硝基-3,5-二氮杂庚烷合成与性能
    下载Doc文档

    猜你喜欢