超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量

论文摘要

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C18粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2~0.5μg/kg;加标水平为0.5~5μg/kg时,方法回收率在74.3%~110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。

论文目录

  • 1 引言
  • 2 材料与方法
  •   2.1 材料与试剂
  •   2.2 仪器与设备
  •   2.3 实验方法
  •     2.3.1 提取方法
  •     2.3.2 净化方法
  •     2.3.3 标准曲线的绘制
  •     2.3.4 实验条件
  •       1) 液相色谱条件
  •       2) 质谱条件
  • 3 结果与分析
  •   3.1 仪器条件的优化
  •     3.1.1 色谱柱的选择
  •     3.1.2 流动相的选择
  •     3.1.3 质谱条件的选择
  •   3.2 质谱参数优化
  •   3.3 基质效应考察与消除
  •   3.4 前处理条件的考察
  •     3.4.1 提取及净化条件的优化
  •     3.4.2 净化方式的选择
  •   3.5 方法学验证
  •     3.5.1 检出限
  •     3.5.2 方法回收率及精密度
  •   3.6 实际样品检测
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 夏宝林,严秋钫,杨娜,杨佳

    关键词: 动物源性食品,受体激动剂类药物,残留量

    来源: 食品安全质量检测学报 2019年13期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 江阴市食品安全检测中心,无锡微色谱生物科技有限公司

    基金: 江阴市社会发展科技示范项目(JY0603A020201180013PB)~~

    分类号: O657.63;S859.84

    页码: 4401-4412

    总页数: 12

    文件大小: 1795K

    下载量: 85

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