液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量

论文摘要

称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后,加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺（PSA）25mg、十八烷基硅烷(C18)10mg和MgSO4 30mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取（dSPE）净化。转移全部上清液,加水定容至2.0 mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析。色谱分离中采用XDB-C18色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液（A）和乙腈（B）的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0～100μg·kg-1,测定下限（10S/N）依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg-1)进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。

论文目录

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 侯建波,谢文,钱艳,姚滨滨,胡晓莉,毛壬熠,韩超

关键词: 液相色谱串联质谱法,双甲脒,代谢物,蜂蜜

来源: 理化检验(化学分册) 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

单位: 浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,浙江立德产品技术有限公司

基金: 浙江省科技计划项目（2017C37011）,浙江出入境检验检疫局科技计划项目（ZK201710X)

分类号: S896.1;O657.63

页码: 784-790

总页数: 7

文件大小: 614K

下载量: 97

相关论文文献

• [1].表面增强拉曼散射光谱结合化学计量学方法对蜂蜜中双甲脒的高效检测（英文）[J]. Chinese Journal of Chemical Physics 2019(04)
• [2].牛双甲脒中毒的诊治[J]. 农村科技 2008(01)
• [3].果蔬中双甲脒残留量气质联用快速测定方法[J]. 热带农业科学 2019(06)
• [4].犬双甲脒中毒的治疗体会与启示[J]. 兽医导刊 2009(02)
• [5].双甲脒原药最新登记动态[J]. 农药市场信息 2009(04)
• [6].优化气相色谱法检测牛奶中双甲脒残留标志物[J]. 食品安全质量检测学报 2017(12)
• [7].高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物[J]. 色谱 2019(01)
• [8].GC-MS检测蜂蜜中双甲脒残留量的方法研究[J]. 食品工业 2018(04)
• [9].犬双甲脒中毒的诊治与体会[J]. 黑龙江畜牧兽医 2013(12)
• [10].蜂药双甲脒重返美国市场[J]. 中国蜂业 2013(16)
• [11].双甲脒残留预报预警[J]. 蜜蜂杂志 2014(11)
• [12].双甲脒残留预报预警[J]. 中国蜂业 2014(10)
• [13].液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中双甲脒及其代谢物的残留量[J]. 质谱学报 2019(02)
• [14].奶油中双甲脒检测方法的研究[J]. 中国乳品工业 2015(09)
• [15].固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物[J]. 分析测试学报 2014(12)
• [16].安全养蜂慎用三药[J]. 农家之友 2014(06)
• [17].橘全爪螨双甲脒抗性品系对螺螨酯等4种药剂具有明显的交互抗性[J]. 农药市场信息 2013(08)
• [18].气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定[J]. 中国兽药杂志 2017(05)
• [19].犬双甲脒中毒的诊疗与体会[J]. 福建畜牧兽医 2017(04)
• [20].分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物[J]. 分析测试学报 2019(04)
• [21].安全养蜂慎用三药[J]. 农村科学实验 2016(05)
• [22].安全养蜂慎用三种药[J]. 农村百事通 2015(07)
• [23].美国修订蜂蜜等产品中双甲脒残留限量[J]. 农产品质量与安全 2013(04)
• [24].气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量[J]. 上海交通大学学报(农业科学版) 2009(05)
• [25].蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测[J]. 中国卫生检验杂志 2020(18)
• [26].脒类化合物驱虫药在生产中的使用简介[J]. 饲料博览 2018(04)
• [27].双甲脒、螨净驱杀畜禽体外寄生虫的效果观察[J]. 中国畜牧兽医文摘 2016(09)
• [28].几种代谢酶基因与柑橘全爪螨对双甲脒抗性的关系[J]. 植物保护学报 2013(02)
• [29].上海青中双甲脒和噻嗪酮农药残留分析[J]. 西北农业学报 2008(04)
• [30].颈部注射双甲脒致多脏器功能损害鉴定1例[J]. 中国法医学杂志 2016(01)

标签：液相色谱串联质谱法论文;  双甲脒论文;  代谢物论文;  蜂蜜论文;