奈诺沙星关键中间体2,4-二氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

奈诺沙星关键中间体2,4-二氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

论文摘要

以2-甲基四氢呋喃代替四氢呋喃作溶剂,间二氟苯(2)与正丁基锂、硼酸三甲酯反应得2,6-二氟苯硼酸(3),在确保收率的前提下,减少了溶剂的用量,同时使正丁基锂、硼酸三甲酯的摩尔量分别由1.14和2.16减少至1.05和1.1。然后以水代替乙醚作溶剂,3与双氧水反应得2,6-二氟苯酚(4),反应更安全。以硫酸二甲酯代替碘甲烷作甲基化试剂,与4在2-甲基四氢呋喃与水的混合溶剂中反应得2,6-二氟苯甲醚(5),收率89.9%。最后5与正丁基锂和二氧化碳反应得奈诺沙星关键中间体2,4-二氟-3-甲氧基苯甲酸,纯度99.3%,总收率72.6%。该工艺原料价廉易得,反应收率高,已实现工业化生产。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 袁其亮,钱捷,陈海峰,张敬德,宋彭飞

关键词: 奈诺沙星,关键中间体,二氟甲氧基苯甲酸,合成工艺

来源: 中国医药工业杂志 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 浙江中欣氟材股份有限公司

分类号: TQ460.4

DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.06.007

页码: 623-625

总页数: 3

文件大小: 701K

下载量: 103

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