基于HPLC联合ICP-MS法测定活血止痛胶囊中总砷、可溶性砷、价态砷

基于HPLC联合ICP-MS法测定活血止痛胶囊中总砷、可溶性砷、价态砷

论文摘要

目的:测定活血止痛胶囊中总砷、可溶性砷及价态砷含量。方法:采用微波消解法联合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定活血止痛胶囊总砷量,同时用人工胃液、人工肠液处理样品,以ICP-MS和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分别测定可溶性砷及价态砷。结果:7批样品不同厂家间总砷量相差较大;经人工胃液和肠液分别提取后测得的可溶性砷含量,人工胃液>人工肠液;6种价态砷均仅检出三价砷As(Ⅲ),各批三价砷测得量占可溶性砷的比例,人工肠液>人工胃液。结论:控制含砷风险高的中成药质量,测定可溶性砷及砷价态含量比单纯制定总砷标准更为科学合理,活血止痛胶囊中可溶性砷和价态砷明显低于总砷量,该方法准确、重复性好,为评价活血止痛胶囊的安全性提供参考。

论文目录

  • 1 仪器、试剂与材料
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 材料
  • 2 方法与结果
  •   2.1 总砷量和可溶性砷含量测定
  •     2.1.1 ICP-MS工作条件
  •     2.1.2 对照品溶液配制
  •     2.1.3 供试品溶液制备
  •       2.1.3. 1 总砷量供试品制备
  •       2.1.3. 2 可溶性砷供试品制备
  •     2.1.4 方法学考察
  •       2.1.4. 1 线性关系考察
  •       2.1.4. 2 重复性试验
  •       2.1.4. 3 加样回收试验
  •       2.1.4. 4 检出限
  •     2.1.5 总砷量和可溶性砷含量测定
  •   2.2 价态砷含量测定
  •     2.2.1 ICP-MS工作条件和HPLC色谱条件
  •     2.2.2对照品溶液制备
  •     2.2.3 供试品溶液制备
  •     2.2.4 方法学考察
  •       2.2.4. 1 线性关系考察
  •       2.2.4. 2 重复性试验
  •       2.2.4. 3 加样回收试验
  •       2.2.4. 4 检出限
  •     2.2.5 样品中砷价态的测定
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陈荣,张华锋

    关键词: 可溶性砷,价态砷,三价砷,活血止痛胶囊

    来源: 中国合理用药探索 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 苏州市药品检验检测研究中心

    分类号: R286.0;O657.63

    页码: 183-186+193

    总页数: 5

    文件大小: 1150K

    下载量: 106

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