硅胶基质整体柱论文_王顺,韩燕燕,黄保军,叶芳贵

导读:本文包含了硅胶基质整体柱论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:色谱,毛细管,硅胶,基质,无机,溶胶,高效。

硅胶基质整体柱论文文献综述

王顺,韩燕燕,黄保军,叶芳贵[1](2009)在《杂化硅胶基质C_(16)整体柱制备及电色谱性能》一文中研究指出采用有机-无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质。实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾。(本文来源于《广西师范大学学报(自然科学版)》期刊2009年04期)

丁国生,笪振良,袁瑞娟,包建民[2](2006)在《混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究》一文中研究指出采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析。实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7·5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极)。在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000N/m的柱效。(本文来源于《分析化学》期刊2006年S1期)

叶芳贵[3](2006)在《新型硅胶基质毛细管整体柱的制备及其电色谱研究》一文中研究指出毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、内部结构均匀、通透性和重现性好、无需制备塞子等优点,被誉为新一代的色谱分离介质,已引起广泛关注。硅胶整体柱作为电色谱整体柱家族的一员,有其它整体柱无可比拟的优越性,如高的机械强度、良好的耐溶剂性能、耐高低温性能等等。然而由于其合成的高难度,研究报道较少,目前仅有少数实验室掌握了其制备技术。因此研究开发新型硅胶基质电色谱整体柱,揭示其制备和分离机理具有重要的意义。在本工作中,主要包括以下内容:1.采用有机改性溶胶-凝胶技术制备了毛细管硅胶整体柱。考察了合成关键因素条件(如反应物配比、有机改性剂等)和中孔构建方式对毛细管整体柱结构的影响。在此基础上,对文献报道的溶胶-凝胶技术进行了改进,提出了新的毛细管硅胶整体柱制备方法和技术,得到了较为理想的结果。2.选择了最优化条件合成了性能良好的毛细管硅胶整体柱,通过硅胶表面化学修饰进行表面改性,制备了强阴离子交换/反相混合模式毛细管电色谱整体柱。由于这种整体柱表面带有正电荷,避免了碱性化合物与固定相之间的静电作用,从而避免碱性化合物的峰拖尾或不出峰等现象。3.针对极性化合物分离困难的问题,制备了亲水作用/弱阴离子交换混合模式丙胺基硅胶毛细管电色谱整体柱。在混合模式下详细考察了核苷酸的保留行为,并探讨了可能的保留机理。在亲水作用电色谱模式下有效分离了核苷及碱基、苯酚类等极性小分子化合物。4.首次制备了苯基丙胺基硅胶毛细管电色谱整体固定相。以中性、酸性、碱性等多种溶质为探针,评价了新固定相的电色谱性能。研究表明,该固定相具有良好的反相电色谱性能,通过固定相表面的苯基官能团的疏水和π-π电子作用,对许多芳香性化合物及其异构体具有较高的分离选择性。另外,极性仲胺基团的存在能够在很大程度上掩蔽残留硅羟基对碱性和极性化合物的吸附作用,有效改善整体固定相的立体选择性。5.针对分离碱性和极性化合物的困难,首次成功制备了多胺基硅胶毛细管整体柱。以一系列极性和碱性溶质为探针评价了新固定相的柱性能,并探讨了可能的保留机理。对苯酚类极性化合物主要为亲水作用;碱性四环素类溶质在该叁元胺整体柱上为亲水作用和电泳混合保留机理,且峰形对称没有拖(本文来源于《福州大学》期刊2006-05-01)

张慧娟,严丽娟,张庆合,李彤,冯钰锜[4](2005)在《毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用》一文中研究指出硅胶基质整体柱具有很好的通透性,高通量,及在有机溶剂条件下稳定等优点,已应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(-μHPLC)。本文从分离模式的角度,对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。(本文来源于《分析科学学报》期刊2005年06期)

严丽娟,张庆合,李彤,张维冰,冯钰锜[5](2005)在《有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能》一文中研究指出采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基叁乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100 000塔板/m。(本文来源于《色谱》期刊2005年05期)

邵华,邓启良,伦志红,阎超,高如瑜[6](2005)在《毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究》一文中研究指出采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。(本文来源于《色谱》期刊2005年03期)

严丽娟,张庆合,张维冰,冯钰锜,张丽华[7](2005)在《有机-无机杂化硅胶基质整体柱电色谱性能研究》一文中研究指出采用溶胶-凝胶法制备了新型有机-无机杂化硅胶基质的毛细管电色谱整体柱。四乙氧基硅烷和苯基叁乙氧基硅烷通过两步酸碱催化法在毛细管中原位水解共聚合形成杂化基质整体柱,其中均匀分布在整体柱中的苯基基团起色谱保留作用。以稠环芳烃类化合物对所制备的整体柱进行评价,考察了样品在该整体柱上的保留机理。(本文来源于《第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)》期刊2005-04-01)

郭建宇[8](2004)在《硅胶基质毛细管整体柱的制备、化学修饰及其色谱行为研究》一文中研究指出近几十年来HPLC色谱柱技术得到了充分的发展。然而,传统的多孔微球填料对于分离对象却很难同时实现既高效又快速的分离,要想进一步提高柱效唯有使用颗粒更小的填料,然而柱压降又会随之急剧上升,相应地,对于仪器的设计、制造就要提出相当苛刻的要求,因此小颗粒填料的使用大大地受到了限制。近年来发展迅速的整体柱(monolithic column)技术为解决上述困难开辟了新途径。整体柱是一种利用聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相,按基质材料可分为有机聚合物整体柱和无机硅胶整体柱。其中,有机聚合物整体柱存在着其固有的缺点,如:机械强度相对较差、柱寿命短,另外其过大、不均匀的微孔结构也不适宜小分子物质的分离和分析。而无机硅胶整体柱则不存在上述缺点,并因其独特的多孔结构而显示出优异的分离性能。但是无机硅胶整体柱由于整个制备过程非常复杂,目前国际上只有极少的几个实验室掌握了该项技术。本论文以毛细管硅胶基质整体柱的制备和表面修饰作为研究课题,研究开发新型硅胶整体柱,并揭示其制备和分离机理。目前,已摸索出制备硅胶整体柱的较理想方法,在内径不及人头发直径的熔融石英毛细管中制备出了重复性好、柱效非常高的C18键合硅胶整体柱床,并在此基础上对它的色谱行为进行了研究。另外还首次成功制备出了有机聚合物包覆的硅胶整体柱,并对其色谱行为进行了研究。本论文的工作主要包括以下部分:1. 对色谱柱填料的发展历史、柱填料的现状和发展趋势及整体柱的研究进展进行了全面综述。2. 详细阐述了硅胶整体柱的制备机理和凝胶形成机理。对影响骨架结构的多个关键因素(如陈化温度、反应时间、介质pH值、反应物配比以及凝胶干燥条件等)进行了全面讨论,在此基础上,对文献报道的溶胶-凝胶技术进行了大胆改进。提出了全新的毛细管硅胶整体柱制备方法和技术。3. 在得到了完善的硅胶整体柱柱床骨架结构以后,又在此基础上详细讨论了中孔的构建和柱床的衍生化。论述了湿化学处理方法和中孔形成的主要机制,探索出在不影响硅骨架结构的前提下,使整体柱具有合适中孔尺寸和足够大比表面积的制备工<WP=8>艺条件。柱上衍生化反应也是硅胶整体柱制备过程中的重点和难点,本文对硅烷化试剂与溶剂的预处理方法、柱上衍生化实现过程、反应温度、反应时间以及催化剂的选择进行了详细的讨论和优化,摸索出了低消耗、高效率、重复性好的柱上衍生化工艺条件。4. 对C18键合硅胶基质整体柱的结构和色谱行为进行了研究。对烷基苯和稠环芳烃及芳香酮系列化合物进行分离测试,评价了其色谱性能,并考察了流动相的流速、组成和分流比对分离速度和分离效果的影响。测试结果证明高流速下硅胶整体柱仍具有较高的柱效和较低的柱压降,这是颗粒型填充柱无法实现的。本文还将C18键合硅胶整体柱应用到糖与金属离子相互作用研究中,成功测定了糖-金属离子螯合物的稳定常数。并首次利用线性溶剂化能理论(LSERs)对C18键合硅胶整体柱的保留行为进行了研究,发现C18键合硅胶整体柱与传统ODS固定相是非常相似的。、和叁个变量对保留有较大影响。5. 首次制备出一类新型的无机-有机复合型整体柱。即通过在硅胶整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。论文中考查了这种交联聚合物包覆硅胶整体柱的结构特征和色谱性能,并成功分离了烷基苯类和稠环芳烃类系列小分子化合物。6. 首次制备了聚丁二烯包覆的硅胶整体柱,探索了影响反应的主要因素,利用扫描电镜方法对其结构进行表征,并对聚丁二烯包覆的硅胶整体柱的色谱行为进行了初步研究。7. 本论文还研究了GC或GC-MS直接进样新技术,发明了一种结构简单、体积小、适用性强,能固体直接进样的程序升温气化进样装置,发展了一种适用于GC或GC-MS的新型直接进样技术。(本文来源于《复旦大学》期刊2004-04-28)

硅胶基质整体柱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析。实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7·5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极)。在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000N/m的柱效。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

硅胶基质整体柱论文参考文献

[1].王顺,韩燕燕,黄保军,叶芳贵.杂化硅胶基质C_(16)整体柱制备及电色谱性能[J].广西师范大学学报(自然科学版).2009

[2].丁国生,笪振良,袁瑞娟,包建民.混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究[J].分析化学.2006

[3].叶芳贵.新型硅胶基质毛细管整体柱的制备及其电色谱研究[D].福州大学.2006

[4].张慧娟,严丽娟,张庆合,李彤,冯钰锜.毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用[J].分析科学学报.2005

[5].严丽娟,张庆合,李彤,张维冰,冯钰锜.有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能[J].色谱.2005

[6].邵华,邓启良,伦志红,阎超,高如瑜.毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究[J].色谱.2005

[7].严丽娟,张庆合,张维冰,冯钰锜,张丽华.有机-无机杂化硅胶基质整体柱电色谱性能研究[C].第十五次全国色谱学术报告会文集(下册).2005

[8].郭建宇.硅胶基质毛细管整体柱的制备、化学修饰及其色谱行为研究[D].复旦大学.2004

论文知识图

非水解溶胶一凝胶反应制备硅胶为基础...制备的硅胶基质整体柱的...硅胶基质整体柱的电镜照片直径为200μm的毛细管硅胶基质整硅胶基质整体柱扫描电镜图制备的硅胶基质整体柱的...

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