喻长军
江苏省盐城技师学院环境工程学院224007
摘要：用钙指示剂作显色剂，EDTA配位滴定法测定自来水中钙的含量，具有方便快捷，结果准确及灵敏度高等特点。
关键词：钙指示剂EDTA滴定法钙含量
1前言：
自来水是指通过自来水处理厂净化、消毒后生产出来的符合国家饮用水标准的供人们生活、生产使用的水。水分为软水、硬水，凡不含或含有少量钙、镁离子的水称为软水，反之称为硬水。人体对饮用水的硬度有一定的耐受性，如果饮用硬度过高的水，可能会引起胃肠功能的暂时性紊乱，同时，水的硬度过高，会在配水系统中形成水垢，对配水系统不利，烧热水时要多消耗能源，洗涤时需要多消耗肥皂。在我国2006年12月29日发布的：GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》中，对饮用水硬度的指标及限值为：550㎎/L（以碳酸钙计）。因此，测定自来水的硬度对人类的生产、生活有着重要意义。
水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。由Mg2+引起的称镁硬，由Ca2+引起的称钙硬。本文是测定自来水中钙的含量。目前测定钙离子的方法有EDTA配位滴定法、分光光度法、原子吸收法等，本实验对EDTA配位滴定法进行探讨。
2实验部分
2.1实验原理
配位滴定法主要是指以EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）为滴定剂的配位滴定法。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，用钙指示剂（N·N）指示滴定终点。
先加盐酸溶液将CaCO3溶解，然后将溶液转移至容量瓶稀释，制成钙标准溶液，吸取一定量钙标准溶液，调节pH=12～13，测定Ca2+含量。此时Mg2+以Mg(OH)2沉淀形式存在不干扰测定,钙指示剂与Ca2+结合成红色配合物,滴入EDTA后,先与游离Ca2+作用,再进一步夺取与钙指示剂配位的Ca2+使溶液由酒红色变为纯蓝色（指示剂颜色）即为终点。根据滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，可以计算出自来水中钙的含量。
2.2仪器与试剂
2.2.1仪器
电子分析天平（感量0.0001g）（上海申翔制造有限公司）；
移液管（25.00mL）（上海诺顶工贸有限公司）；
容量瓶（250mL）（上海楚柏实验式设备有限公司）；
酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）；电热套；烧杯；托盘天平；量杯。
2.2.2试剂
（1）铬黑T指示剂：称取0.25g固体铬黑T，2.5g盐酸羟胺，以50mL无水乙醇溶解
（2）钙指示剂：0.2g钙指示剂与100gNaCl混合磨匀，贮存与磨口瓶中备用
（3）NH3－NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）：称取固体NH4Cl5.4g，加水20mL，浓氨水35mL，溶解后，以水稀释成100mL，摇匀备用
（4）乙二胺四乙酸二钠盐；
（5）基准试剂Zn0；
（6）氨水（1+1）；HCl（6mol/L）；
（7）硫酸溶液（1+1）；
（8）过硫酸钾溶液（40g/L）；
（9）三乙醇胺标准溶液（1+2）；
（10）氢氧化钾溶液（200g/L）；
（11）EDTA标准溶液（0.02mol/L）：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠盐3.7g溶解于300—400mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀待定。
（12）锌标准溶液（0.02mol/L）：准确称取900摄释度灼烧至恒的基准试剂ZnO0.4g，置于2mLHCl（6mol/L）和25mL水中，必要时可加热促使溶解，定量转移到250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
2.3实验水样
本地自来水
3实验步骤
3.1EDTA标准溶液浓度的标定
用移液管准确移取锌标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中，加入20mL水，滴加氨水（1+1）至开始出现白色沉定，此时PH值为8，再加10mLNH3-NH4C1缓冲溶液，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。
3.2水样中钙含量的测定
用移液管准确移取水样50mL置于250mL锥形瓶中。加入1mL硫酸溶液(1+1)，加入5mL过硫酸钾溶液(40g/L)混匀,加热煮沸至近干。下冷却至室温，50mL蒸馏水稀释，加入3mL三乙醇胺(1+2)和7mL氢氧化钾溶液（200g/L)混匀，加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
3.3实验数据的记录处理
3.1计算公式
3.2实验结果
3.2.1EDTA标准溶液浓度的标定，结果见表1
表1EDTA标准溶液的浓度
4结论
根据滴定消耗的ＥＤＴＡ标准溶液的体积和所取自来水的体积，可以计算出本地自来水中的钙的含量为371.4mg/L，由此可进一步计算出本地自来水的硬度为16.17度，是符合GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》的。
参考文献：
[1]华中师范大学东北师范大学陕西师范大学等校编，《分析化学实验》[M]，高等教育出版社，1998年。
[2]李楚芝，分析化学实验[M]化学工业出版社，2004.
[3]胥朝杨兵，分析技术与操作（V）—综合分析及环保检测[M]，化学工业出版社，2007
[4]赵明宪等，《分析化学实验技术》[M]，中国农业出版社，2008
[5]韦寿莲叶泽龙林泽卯，影响水硬度测定的若干因素[J]，肇庆学院学报，2009.5