超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

论文摘要

称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150~50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%~90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%~9.0%之间。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 色谱条件
  •   1.3 试验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱行为
  •   2.2 提取剂的选择
  •   2.3 净化方式的选择
  •   2.4 洗脱剂的选择
  •   2.5 流动相的选择
  •   2.6 标准曲线与检出限
  •   2.7 精密度与回收试验
  •   2.8 实际样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 黄鸾玉,杨姝丽,韦信贤,童桂香,吴祥庆,黄玉柳,蒙源

    关键词: 超高效液相色谱法,紫外检测器,喹乙醇,水产品

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 广西水产科学研究院

    基金: 广西重点研发项目(AB16380252)

    分类号: O657.72;TS254.7

    页码: 427-431

    总页数: 5

    文件大小: 1376K

    下载量: 94

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