超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中11种喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中11种喹诺酮类药物残留

论文摘要

建立了检测血液中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱方法。以正己醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取溶剂,对血液样品中的喹诺酮类药物进行分散液液微萃取。采用单因素试验和正交试验考察了超分子溶剂组成、用量和涡旋时间等参数对萃取效率的影响。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.15%(V/V)甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,利用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描复合模式进行定性定量分析。结果表明,11种喹诺酮类药物在各自线性范围内线性关系良好(R>0.998),检出限为0.1~0.8μg/L,定量限为0.4~2.0μg/L。在高中低3个加标水平下,11种喹诺酮类药物的回收率为70.8%~115.2%,相对标准偏差为3.0%~11.5%(n=6)。

论文目录

  • 1 引 言
  • 2 实验部分
  •   2.1 仪器与试剂
  •   2.2 实验方法
  •     2.2.1 标准溶液的配制
  •     2.2.2 超分子溶剂的制备
  •     2.2.3 样品处理
  •     2.2.4 分析条件
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 超分子溶剂萃取条件的优化
  •     3.1.1 单因素试验
  •     3.1.2 正交试验
  •     3.1.3 主成分分析
  •   3.2 色谱条件的优化
  •     3.2.1 色谱柱的选择
  •     3.2.2 流动相的选择
  •   3.3 质谱条件的优化
  •   3.4 质谱裂解规律
  •   3.5 方法学考察
  •     3.5.1 基质效应评估
  •     3.5.2 线性范围、检出限及定量限
  •   3.6 实际样品分析
  • 4 结 论
  • 支持信息
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王春,袁文峰,顾传坤,王长海,马强

    关键词: 超高效液相色谱三重四极杆,复合线性离子阱质谱,超分子溶剂,分散液液微萃取,喹诺酮类药物

    来源: 分析化学 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,药学

    单位: 中国检验检疫科学研究院,南京农业大学资源与环境科学学院

    基金: 国家重点研发计划项目(No.2016YFF0203701)资助~~

    分类号: O657.63;R969

    DOI: 10.19756/j.issn.0253-3820.191279

    页码: 1832-1845

    总页数: 14

    文件大小: 2689K

    下载量: 281

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