导读:本文包含了聚合物前驱体法论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:前驱,聚合物,形貌,微观,氧化钨,可纺性,纳米。
聚合物前驱体法论文文献综述
郝巍,赵晓峰,倪娜,姚尧,郭芳威[1](2019)在《聚合物前驱体硅基陶瓷的制备、性能及其高温领域应用的研究进展(英文)》一文中研究指出对聚合物前驱体陶瓷(Polymer Derived Ceramics,PDCs)及其复合材料的制备技术、性能以及在高温领域应用的氧化行为进行综述。重点讨论了PDCs和多孔PDCs材料的形成机理、性能及氧化行为,并且综述了近年来SiC涂层的制备方法、性能及失效机制。近年来,聚合物前驱体陶瓷在高温领域的应用备受关注,尤其是聚合物前驱体硅基陶瓷。它具有优异的热稳定性、抗氧化腐蚀性及良好的耐磨损性能,被广泛用作高温结构材料和耐磨材料。聚合物前驱体硅基陶瓷可控的制备技术是保证其性能和应用的关键。对聚合物前驱体的改性拓宽了其应用。研究陶瓷转化形成机理和陶瓷氧化机制对其在高温领域的应用至关重要。PDCs主要的制备技术有化学气相渗透(CVI)法、熔融浸渗(MI)法、前驱体渗透热解(PIP)法、流延(tape casting)法和溶胶-凝胶(sol-gel)法等。目前主要通过改变SiC涂层的原料成分、调控热喷涂工艺来有效解决SiC涂层制备喷涂过程中的分解和氧化损失问题。开发防护型聚合物前驱体硅基陶瓷涂层并拓展其应用是未来研究的重点。(本文来源于《中原工学院学报》期刊2019年01期)
阿布德拉(Nazar,Shawgi,Abdellateef,Ahmed)[2](2018)在《聚合物前驱体法制备碳化硼粉体的研究》一文中研究指出The synthesis of boron carbide powder from polymeric precursors prepared via different chemical reaction processes was investigated.The low-cost of production of B_4C has been attained by using cheap starting materials,mainly poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid(BA).The condensation reaction(CR)was used to prepare poly(vinyl borate)(PVBO)precursor from PVA and BA.The reaction was controlled by extracting of a white PVBO-gel which formed on the surface of the reaction mixture.Consequently,the solution viscosity and the concentration of the reacting species was decreased,and the interface between the reactants increased,leading to a high dispersion of C-B at the nanoscale.After drying of the PVBO precursor,the C/B_2O_3 molar ratio was controlled at(3.1–2.9),which is less than the stoichiometric ratio of 3.5,by the pyrolysis of the precursor at 650 ~oC for 2 h in air.The XRD analysis of the final product shows that high purity semi-equiaxed grains and fiber-like shape nanocrystalline boron carbide powder was synthesized by the heat treatment of the pyrolyzed precursor at 1400 ~oC for 4 h in an Ar flow.Compared to previous reports,it is the first time to report the formation of a fiber-like shape boron carbide by carbothermal reduction route at a low temperature as 1400 ~oC.The CR method has many drawbacks such as the high control needed for the preparation of a PVBO precursor,and the high consumption of water,etc.To overcome these problem,reaction of PVA with boric acid in a solid-state phase was proposed,however,there was no data about this reaction in the literature.Nano plated,and high-purity boron carbide(B_4C)powder was synthesized via a novel method,based on a solid-state reaction(SSR)of poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid at(200-250)~oC in air.The FTIR analysis proved the occurrence of a cross-linking between PVA and boric acid.The obtained product,a new-type of polyvinyl borate(PVBO),was consecutively pyrolyzed at(700-800)~oC for 120 min in air to obtain the preceramic precursor(S_1).To prepare the preceramic precursor(S_2),PVBO was ground,heat treated at 250 ~oC for 120 min,followed by pyrolysis at(700-800)~oC for 120 min in air.The preceramic precursors(S_1&S_2)were then heat treated at(1375-1475)~oC in an Ar flow for(180-120)min,respectively.XRD analysis shows that high purity B_4C obtained from S_2(pyrolyzed at 750 ~oC)by the heat treatment at 1475 ~oC.Compared to previous methods(commercial or sol-gel etc.),this approach is cost-effective,highly promising,and established a new reaction route in the field of polymer-derived ceramic(PDC).The third approach aims at developing a solid-state reaction-pyrolysis process(SRPP)of poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid for the synthesis of boron carbide.PVA and BA were dry-mixed,solid-state reacted by heating at(200–250)~oC in air and were directly pyrolyzed at(700–800)~oC in air to obtain preceramic precursors.By varying the holding time at 250 ~oC from 210 to 270 min,its effects on the purity of the final product were investigated.The preceramic precursors were ground,and heat treated at 1475 ~oC for 120 min in a flow of Ar.The XRD&FE-SEM analyses show that a high purity boron carbide powder with nanosized particles was obtained using this promising approach.Finally,nano spherical particles and rod-like shape B_4C synthesized by a solid-state polymerization(SSP)of PVA and BA,and through performing the reaction of their dry mixture under vacuum at(200–250)~oC.FTIR analysis shows the presence of(B-O-C)bond,which confirms the cross-linking of PVA and BA.The formed PVBO precursor was ground,heated at 250 ~oC for 120 min,and pyrolyzed at(650–800)~oC for 120 min in air.The XRD analysis shows that a high purity boron carbide was obtained from the preceramic precursor S_6(pyrolyzed at 700 ~oC)by heat treatment at 1475 ~oC for 120 min in the flow of Ar.The SSR,SRPP,and SSP solved the problem that lacking the CR to be as alternative method to produce B_4C in a large-scale.The present methods overcome the problems associated with the industrial technique of synthesis of boron carbide concerning the high temperature of the heat treatment process and nanosized powder.In near future,the present methods will be highly recommended for the synthesis of a high purity and nano-sized boron carbide.(本文来源于《沈阳工业大学》期刊2018-05-19)
孔雅玲[3](2018)在《聚合物前驱体热解制备SiC纳米线及其增韧陶瓷研究》一文中研究指出碳化硅纳米线(SiCNW)具有十分优异的物理化学性能,如突出的耐高温性能、独特的力学性能,一直是人们的研究热点。SiC纳米线(SiCNW)在多个领域具有广泛的应用前景,更是结构复合材料理想的增强体。本文以聚碳硅烷(PCS)为原料,二茂铁作为辅助催化剂,采用聚合物前驱体热解工艺制备出SiCNW,探索了生长温度、催化剂加载量和基底材料等参数对所制备SiCNW微观结构和形貌的影响规律,并将不同含量SiCNW引入ZrB_2/SiC复相超高温陶瓷,常压烧结制备出SiCNW增韧ZrB_2/SiC复合材料。通过多种测试表征手段考察了SiCNW含量对其性能的影响,揭示了其增韧原理与高温氧化行为。本文主要研究内容和结果如下:利用聚合物前驱体热解法成功制备出SiCNW,研究了不同工艺参数对所制备纳米线结构形貌的影响规律。结果表明:随着生长温度的升高,纳米线的形貌由直线状生长转变为纺锤状生长,纳米线的直径也逐渐增加;随着催化剂加载量的增加,纳米线的长径比变大,总产量提高。在制备过程中加入活性炭作为吸附剂,SiCNW的长径比增大,产量显着增多,但其中存在许多不易分离的杂质颗粒物。所制备的SiCNW具有面心立方单晶的结构特征,晶格常数为4.357?,平均直径约400nm,纳米线长度在100μm以上,其外层包裹着大约70nm厚的SiO_2外壳。SiCNW的生长机理遵循气-液-固(Vapor-Liquid-Solid,VLS)机制。利用混合浸渍液法,热处理浸渍衬底成功制备出SiCNW,研究了不同基底材料及工艺参数对所制备纳米线结构形貌的影响规律。结果表明:随着生长温度的升高,纳米线的形貌由弯曲状生长转变为直线状生长和珠链状生长,纳米线的直径逐增;催化剂加载量的增加,使得纳米线的产量得到提高,催化剂含量一旦过高,则会导致产量骤减,链珠状纳米线居多。基底材料为碳纤维布时,纳米线的生长形貌理想,产量高,在石墨片表面制备的纳米线产量较少,在碳毡上则同时生成大量纳米线和纳米晶,不易分离。产物纳米线的形貌包括有光滑直线状纳米线和竹节状纳米线。其生长机制是同时遵循VLS机制和气-固(Vapor-Solid,VS)机制。其中竹节结构的纳米线遵循VLS生长机理。当生长基底为碳纤维布,生长温度为1600℃,催化剂加载量为5wt.%时,产物为立方结构β-SiC纳米线,呈弯曲状生长,直径约400nm,拥有约40nm的SiO_2外壳,具有较好的长径比;纳米线在波长460-490nm之间存在两个宽的强发光峰,属于蓝带发光区,但在量子尺寸效应和SiO_2外壳的影响下出现蓝移现象。采用常压烧结法成功烧结出不同SiCNW含量增韧的ZrB_2/SiC复合材料,通过测试发现:SiCNW的加入明显提高了材料的致密度,改善了材料的力学性能,起到增强增韧作用。当SiCNW的含量为20wt.%时,材料的致密度达到90.8%,维氏硬度提高到18.37GPa,断裂韧性到4.18MPa·M~(1/2)。其断裂形式是穿晶断裂与沿晶断裂混合作用。在1500℃时对复合材料进行静态高温氧化测试,发现SiCNW含量为20wt.%的复合材料的高温抗氧化性更优异,主要归因于氧化过程中复合材料表面SiO_2和B_2O_3的生成及纳米线的增韧作用。(本文来源于《西安工业大学》期刊2018-05-06)
孔雅玲,惠增哲,李金华,朱金花[4](2018)在《聚合物前驱体热解制备SiC纳米线研究》一文中研究指出采用催化剂辅助聚合物前驱体热解工艺制备出宏量碳化硅纳米线(Si CNW),研究了基底材料、热处理温度及催化剂加载量等参数对所制备Si CNW微观结构形貌的影响规律.借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等分析测试手段对Si CNW的晶体结构和微观形貌进行表征,并分析了其生长机制.研究结果表明:制备的Si CNW为面心立方单晶结构的β-Si C,平均直径约为400 nm.随着热处理温度的提高,Si CNW的形貌由弯曲状生长转变为直线状生长,纳米线的直径也随之增加,在高温出现链珠状形貌纳米线;随着催化剂加载量的增加,纳米线的直径逐渐提高,产量却有所减小.纳米线的生长过程主要遵循VLS机制.当热解温度为1 600℃,基底材料为碳纤维布,催化剂加载量为5%(质量分数)时制备的Si C纳米线的直径、数量和分布状况较为理想.(本文来源于《化学研究》期刊2018年01期)
初文静,林俊良,郑友伟,林金锡,林金汉[5](2018)在《聚合物前驱体法制备WO_3薄膜的电致变色性能》一文中研究指出以偏钨酸铵为钨源,Pluronic F127为配位聚合物,在FTO导电玻璃上制备了WO3薄膜,研究了配位聚合物含量对WO3薄膜电致变色性能的影响。实验结果表明,制备的WO3薄膜属于立方晶相;随着Pluronic F127含量的增大,WO3薄膜表面粗糙度增大,电荷容量先增大后减小;当Pluronic F127的含量为26%时,WO3薄膜的电荷容量最大,电致变色性能最好,可见光区域的透光率光学调制范围达到62.68%,光学密度差达到0.864,且着色态的太阳能总透射率低于褪色态的,制备的薄膜具有较好的节能效果。(本文来源于《光学学报》期刊2018年02期)
陈大伟[6](2017)在《聚合物前驱体法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂及其催化CO_2加氢合成甲醇的催化性能》一文中研究指出众所周知,越来越严重的二氧化碳排放导致了温室效应的加剧。另一方面,CO_2在本质上是一种有价值的碳资源,可以转化为有用的化学品和燃料。由于甲醇是一种重要的溶剂,并且是生产化学品和燃料添加剂的原料,许多研究人员都集中于CO_2加氢合成甲醇的研究,这对社会的可持续发展具有重要意义。聚合物前驱体法被广泛地用来制备掺杂的纳米粉体,归结于得到的粉体具有精准的化学配比和较大的比表面积,但尚未用于CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的制备。本文采用聚合物前驱体法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂,考察了乙二醇的含量、焙烧温度和络合剂对其催化CO_2加氢合成甲醇反应性能的影响,并且与其它制备方法进行了比较,得到如下结果:一、乙二醇含量对聚合物前驱体法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的影响当柠檬酸(CA)和金属离子的摩尔比为2时,随着制备过程中乙二醇含量(EG与CA的摩尔比分别为1,2,3)的逐渐增加,所制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的甲醇收率逐渐降低。与催化剂的表征结果进行关联,结果表明CuO-ZnO-ZrO_2催化CO_2加氢合成甲醇的反应活性不仅与其金属Cu的比表面积(S_(Cu))有关,还与铜和其它氧化物(ZnO和ZrO_2)之间的相互作用有关。二、焙烧温度对聚合物前驱体法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的影响随着焙烧温度的升高,所制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的二氧化碳转化率和甲醇的收率均呈现火山型的变化趋势,并且催化剂中逐渐产生了单斜相的氧化锆(m-ZrO_2),从而有利于甲醇选择性的提高。其中,焙烧温度为400°C制备的催化剂具有较大的S_(Cu)和二氧化碳转化率。另外,合成甲醇反应的活性主要取决于S_(Cu)。叁、络合剂对聚合物前驱体法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂的影响考察了络合剂(柠檬酸、酒石酸、甘氨酸、草酸和EDTA)对聚合物前驱体法制备的CuO-ZnO-ZrO_2催化性能的影响,结果表明不同的络合剂导致催化剂的比表面积和S_(Cu)发生较大的变化,但催化剂的比表面积不是影响催化性能的主要因素。合成甲醇反应的活性不仅与S_(Cu)的大小有关,还与Cu与其它氧化物组分之间的相互作用有关。其中,柠檬酸作为络合剂所制备的CuO-ZnO-ZrO_2催化性能最佳。四、制备方法对CuO-ZnO-ZrO_2催化性能的影响将聚合物前驱体法与共沉淀法、EDTA-柠檬酸络合法和聚合物络合溶液法进行了比较,结果表明,聚合物前驱体法制备的CuO-ZnO-ZrO_2催化剂具有更高的甲醇收率和甲醇选择性,而且操作过程简单,是一种制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂较为实用的方法。(本文来源于《上海应用技术大学》期刊2017-05-20)
常迎[7](2017)在《基于聚合物前驱体设计的硼氮共掺杂碳材料及其电化学性能研究》一文中研究指出碳基材料具有电导性、热稳定性、高比表面积、环境友好、来源广泛(资源丰富)等优点,在能源、催化等领域受到广泛关注。碳黑、富勒烯、碳纳米管、石墨烯等商业化碳材料的电中性和疏水表面限制了其作为催化剂或载体材料在能源领域的应用。杂原子的引入可以改变碳材料表面的润湿性和电荷分布,成为有利于电化学反应及金属纳米粒子分散的活性位点。本文借助于氧化聚合或缩合聚合形成自组装体的方法,构筑了含N、B元素的聚合物交联自组装体及Ti02@聚合物复合材料。经过高温热解制备了 N或N、B共掺杂的碳材料以及可作为Pt纳米粒子载体的Ti02@CNB复合材料。通过模板法或含N、B元素的自组装基元调控,实现了掺杂碳材料及TiO_2@CNB复合材料的结构、形貌、杂原子组成和含量的调控,这些因素的改变对其电化学性能的调节效应被考察。本文的主要研究工作如下:(1)以聚乙烯亚胺与3,4-二羟基苯甲醛的共聚反应制备了聚席夫碱纳米粒子,并在此聚合过程中引入4-甲酰苯硼酸合成了含B杂原子的聚席夫碱纳米粒子。在水溶性硫酸钠模板辅助下热解聚席夫碱纳米粒子获得了 N或N、B共掺杂的介孔碳纳米片(N-CS、NB-CS)。考察了碳化温度、N掺杂与N、B共掺杂对其电催化氧还原反应(ORR)性能的影响。研究发现850℃下的再次碳化不仅没有破坏其片状结构,而且显着提高了碳材料的缺陷程度,改善了材料氧还原活性和抗甲醇性能;N、B共掺杂碳材料的活性高于仅N掺杂碳材料。将850 ℃获得的N-CS、NB-CS作为阴极催化剂组装成Zn-空电池的测试结果表明,NB-CS具有与商业20 wt%Pt/C相近的性能,而且其稳定性显着的高于商业Pt/C。(2)基于分子结构设计,在含有叁个邻苯二酚官能团(TAC、TBC)或叁个硼酸官能团(TAB、TBB)的单体中引入具有孤对电子的含N官能团。在邻苯二酚与硼酸高效聚合和分子链间B-N配位的驱动下组装形成硼酸酯聚合物纳米球。以此聚合物纳米球为前躯体热解获得了 N、B共掺杂多孔碳纳米材料(CNB)。通过改变含邻苯二酚官能团和含硼酸官能团单体的摩尔比,调控了多孔碳材料的形貌、比表面积、杂原子含量,优化了其作为超级电容器电极材料和氧还原催化剂的性能。当两种单体的摩尔比为1:1时,多孔碳纳米微球呈现一定的球形形貌,具有最大的表面积和高的杂原子含量,这些特性有利于离子/质量传输、电荷或离子在电极-电解液界面聚集、赝电容的产生,从而使该材料具有高的电容性能。对于ORR,催化活性随着含硼组分的增加而逐渐改善。当含邻苯二酚官能团与硼酸官能团单体的摩尔比为1:2时,多孔碳材料的氧还原性能非常接近于商业20wt%Pt/C催化剂,主要以四电子过程进行;而且其抗甲醇性能和稳定性优于商业Pt/C催化剂。(3)以含有邻苯二酚官能团的TAC及含有硼酸官能团的TAB为硼酸酯聚合物构筑基元,利用TiO_2纳米粒子与邻苯二酚官能团的相互作用,以及TAC与TAB之间成核-生长聚合反应,实现了硼酸酯聚合物网络在TiO_2纳米粒子表面的可控包覆。通过高温热解处理将其转化为N、B共掺杂碳材料包覆TiO_2的核壳结构纳米粒子(TiO_2@CNB),将其用作Pt纳米粒子的载体。探究了 CNB壳厚度对Pt/TiO_2@CNB催化剂在酸性介质中电催化氧还原和甲醇氧化性能的影响。随着CNB壳厚度的增加,Ti02@CNB载体的导电性,Pt纳米粒子在载体上的分散性逐渐改善,提高了催化剂的氧还原性能。当CNB的厚度为5.0 ± 0.5 nm时,Pt/TiO_2@CNB催化剂的ORR活性显着的高于商业20 wt%Pt/C催化剂,催化剂稳定性能也得到了显着的改善,这主要是由于TiO_2纳米粒子的引入,增加了 Pt纳米粒子的稳定性。对于甲醇氧化反应(MOR)而言,CNB壳厚度决定了 Ti02纳米粒子产生的氧化物种(-OH)到达Pt纳米粒子表面的难易程度,结合其对Pt纳米粒子分散性、尺寸的影响,中等CNB壳层厚度有利于提高催化活性和稳定性。(本文来源于《厦门大学》期刊2017-04-01)
巨安奇,刘俊男,汪月,曹敏悦,王舒琳[8](2015)在《新型碳纤维前驱体聚合物的合成及性能研究》一文中研究指出目前,世界上90%以上的碳纤维是由丙烯腈聚合物为前驱体制备得到,为了改善均聚丙烯腈的可纺性和预氧化性能,通常需要加入第二、第叁共聚单体。第二共聚单体通常为羧酸类和酰胺类单体,主要用于降低预氧化温度,宽化放热峰,减少由于放热集中而带来的缺陷[1];第叁共聚单体通常为酯类单体,用于提高丙烯腈共聚物的可纺性[2]。然而,叁元聚合物存在序列结构难以控制、结构缺陷多的问题。本文设计合成了含有酯基和酰胺基的新型双功能共(本文来源于《中国化学会第九届全国有机化学学术会议论文摘要集(3)》期刊2015-07-28)
李亚静,李婧,刘洪丽,郭志民,张跃[9](2015)在《SiBCN聚合物前驱体聚合机理的研究》一文中研究指出SiBCN陶瓷前驱体的合成对于制备非晶SiBCN陶瓷有着重要的意义,本文研究了SiBCN聚合物前驱体聚合过程中不同阶段的产物的结构变化,研究表明在合成前驱体的氨解过程中,单体聚合反应的机理是首先氨气与氯硅烷单体上的氯发生反应生成伯胺,然后伯胺与其他的氯硅烷单体上的氯反应聚合生成仲胺。最终产物中伯胺和仲胺的数量由氨气流量的大小决定。氨气流量较小时,产物主要是仲胺;氨气流量大时,以伯胺为主。在此过程中并不会发生伯胺与伯胺发生反应脱掉氨气生成仲胺的化学反应。因此,氨气流量过大会降低陶瓷前驱体的聚合度。(本文来源于《现代技术陶瓷》期刊2015年02期)
吴刚,李强,葛树保,刘起辉,张志强[10](2014)在《Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、性质和作为前驱体合成CdO的研究》一文中研究指出通过水热法合成一个新的羧酸金属配位聚合物[Cd(fu)(bipy)(H2O)](1)(bipy:2,2’-联吡啶,H2fu:反丁烯二酸)。配合物晶体为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=92242(7),b=16.2136(12),c=19.9133(14),V=2978.2(4)3,Z=8,Mr=400.67,Dc=1.491g/cm-3,F(000)=1584,μ=1.491mm-1,S=1.012,R=0.362,wR=0.0959,I>2σ(I)的衍射点有2352个。Cd(II)中心与桥联配体fu2-配位形成一维链聚合物,一维链通过氢键的相互作用连接在一起形成叁维结构。在室温固体状态下,配合物1具有荧光性质。在下煅烧配合物1的粉末产生CdO纳米颗粒。获得的CdO颗粒使用X射线衍射分析表征,扫描电镜观察形貌,研究发现以不同溶剂合成的配合物1的粉末作为前驱体,合成的CdO粒子形状不同。(本文来源于《滁州学院学报》期刊2014年02期)
聚合物前驱体法论文开题报告
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
The synthesis of boron carbide powder from polymeric precursors prepared via different chemical reaction processes was investigated.The low-cost of production of B_4C has been attained by using cheap starting materials,mainly poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid(BA).The condensation reaction(CR)was used to prepare poly(vinyl borate)(PVBO)precursor from PVA and BA.The reaction was controlled by extracting of a white PVBO-gel which formed on the surface of the reaction mixture.Consequently,the solution viscosity and the concentration of the reacting species was decreased,and the interface between the reactants increased,leading to a high dispersion of C-B at the nanoscale.After drying of the PVBO precursor,the C/B_2O_3 molar ratio was controlled at(3.1–2.9),which is less than the stoichiometric ratio of 3.5,by the pyrolysis of the precursor at 650 ~oC for 2 h in air.The XRD analysis of the final product shows that high purity semi-equiaxed grains and fiber-like shape nanocrystalline boron carbide powder was synthesized by the heat treatment of the pyrolyzed precursor at 1400 ~oC for 4 h in an Ar flow.Compared to previous reports,it is the first time to report the formation of a fiber-like shape boron carbide by carbothermal reduction route at a low temperature as 1400 ~oC.The CR method has many drawbacks such as the high control needed for the preparation of a PVBO precursor,and the high consumption of water,etc.To overcome these problem,reaction of PVA with boric acid in a solid-state phase was proposed,however,there was no data about this reaction in the literature.Nano plated,and high-purity boron carbide(B_4C)powder was synthesized via a novel method,based on a solid-state reaction(SSR)of poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid at(200-250)~oC in air.The FTIR analysis proved the occurrence of a cross-linking between PVA and boric acid.The obtained product,a new-type of polyvinyl borate(PVBO),was consecutively pyrolyzed at(700-800)~oC for 120 min in air to obtain the preceramic precursor(S_1).To prepare the preceramic precursor(S_2),PVBO was ground,heat treated at 250 ~oC for 120 min,followed by pyrolysis at(700-800)~oC for 120 min in air.The preceramic precursors(S_1&S_2)were then heat treated at(1375-1475)~oC in an Ar flow for(180-120)min,respectively.XRD analysis shows that high purity B_4C obtained from S_2(pyrolyzed at 750 ~oC)by the heat treatment at 1475 ~oC.Compared to previous methods(commercial or sol-gel etc.),this approach is cost-effective,highly promising,and established a new reaction route in the field of polymer-derived ceramic(PDC).The third approach aims at developing a solid-state reaction-pyrolysis process(SRPP)of poly(vinyl alcohol)PVA and boric acid for the synthesis of boron carbide.PVA and BA were dry-mixed,solid-state reacted by heating at(200–250)~oC in air and were directly pyrolyzed at(700–800)~oC in air to obtain preceramic precursors.By varying the holding time at 250 ~oC from 210 to 270 min,its effects on the purity of the final product were investigated.The preceramic precursors were ground,and heat treated at 1475 ~oC for 120 min in a flow of Ar.The XRD&FE-SEM analyses show that a high purity boron carbide powder with nanosized particles was obtained using this promising approach.Finally,nano spherical particles and rod-like shape B_4C synthesized by a solid-state polymerization(SSP)of PVA and BA,and through performing the reaction of their dry mixture under vacuum at(200–250)~oC.FTIR analysis shows the presence of(B-O-C)bond,which confirms the cross-linking of PVA and BA.The formed PVBO precursor was ground,heated at 250 ~oC for 120 min,and pyrolyzed at(650–800)~oC for 120 min in air.The XRD analysis shows that a high purity boron carbide was obtained from the preceramic precursor S_6(pyrolyzed at 700 ~oC)by heat treatment at 1475 ~oC for 120 min in the flow of Ar.The SSR,SRPP,and SSP solved the problem that lacking the CR to be as alternative method to produce B_4C in a large-scale.The present methods overcome the problems associated with the industrial technique of synthesis of boron carbide concerning the high temperature of the heat treatment process and nanosized powder.In near future,the present methods will be highly recommended for the synthesis of a high purity and nano-sized boron carbide.
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
聚合物前驱体法论文参考文献
[1].郝巍,赵晓峰,倪娜,姚尧,郭芳威.聚合物前驱体硅基陶瓷的制备、性能及其高温领域应用的研究进展(英文)[J].中原工学院学报.2019
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[3].孔雅玲.聚合物前驱体热解制备SiC纳米线及其增韧陶瓷研究[D].西安工业大学.2018
[4].孔雅玲,惠增哲,李金华,朱金花.聚合物前驱体热解制备SiC纳米线研究[J].化学研究.2018
[5].初文静,林俊良,郑友伟,林金锡,林金汉.聚合物前驱体法制备WO_3薄膜的电致变色性能[J].光学学报.2018
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