替考拉宁的快速纯化工艺

替考拉宁的快速纯化工艺

论文摘要

本研究通过开发高效的脱色工艺和精细纯化工艺,获得了高质量的替考拉宁,缩短了生产时间。通过对比活性炭和阴离子交换树脂的脱色效果,开发聚酰胺解吸液(替考拉宁含量3.8 g/L)的脱色工艺。结果显示,阴离子交换树脂的脱色效果更优。通过对比HP20SS、聚合物微球(UniPS 40-300)和色谱8号3种不同型号的色谱介质的分离效果,开发替考拉宁的精细纯化工艺。结果显示,选用色谱8号为色谱介质时效果最优,色谱条件如下:上样量16~20 g/L,洗脱溶剂为乙醇∶0.05%磷酸二氢钾溶液(50∶50)(pH 5.0),洗脱速度为1~2 BV/h;纯化所得产品平均纯度为99.9%,纯化收率≥90%。该工艺较目前国内企业普遍的8~10 d的生产周期缩短了50%以上,仅需4 d。

论文目录

  • 1仪器与试药
  • 2方法与结果
  •   2.1 HPLC法测定1
  •   2.2粗品的制备[5—7]
  •   2.3脱色工艺开发
  •     2.3.1活性炭脱色
  •     2.3.2阴离子交换树脂脱色
  •   2.4精细纯化工艺开发
  •     2.4.2洗脱溶剂的确定
  •     2.4.3梯度洗脱条件的确定
  •     2.4.4洗脱流速的选择
  •     2.4.5上样量的确定
  •   2.5小试纯化工艺总结
  •   2.6放大验证
  •   2.7 3批样品与原研制剂的纯度和杂质谱对比
  •     2.7.1纯度对比
  •     2.7.2杂质谱对比
  •     2.7.3纯化前后对比
  •   3讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 杨西建,刘志钰,朱兵峰,刘忠,张贵民

    关键词: 替考拉宁,脱色,色谱,洗脱,纯化

    来源: 中国医药工业杂志 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 鲁南制药集团股份有限公司,哺乳动物高效表达国家工程实验室

    分类号: TQ460.6

    DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.08.014

    页码: 910-914+948

    总页数: 6

    文件大小: 999K

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