UPLC-MS/MS法同时测定性保健食品中6种PDE5型非法添加物的含量

UPLC-MS/MS法同时测定性保健食品中6种PDE5型非法添加物的含量

论文摘要

目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立性保健食品中非法添加的6种磷酸二酯酶5(PDE5)型化合物的含量测定方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)-甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 ml/min,柱温35℃,进样量10μl;MS条件:电喷雾离子源(ESI),正离子模式,离子源电压5500 V,雾化器压力(GS1)、辅助气压力(GS2)分别为45,55 psi,离子源温度500℃,多反应监测模式(MRM)扫描。结果 6种非法添加化合物的峰面积与质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997,检出浓度0.108~0.906 ng/ml,精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)分别≤4.33%,3.43%,4.25%,平均回收率为90.57%~113.92%,RSD为1.81%~4.92%。结论本方法简便、灵敏、准确,专属性强,适用于性保健食品中6种PDE5型非法添加物的定量检测。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 质谱条件
  •   2.3 溶液的制备
  •     2.3.1 对照品储备溶液的制备
  •     2.3.2 混合对照品溶液的制备
  •     2.3.3供试品溶液的制备
  •   2.4 专属性试验
  •   2.5 基质效应考察
  •   2.6 线性关系与检出限
  •   2.7 中间精密度试验
  •   2.8 稳定性试验
  •   2.9 重复性试验
  •   2.1 0 加标回收率试验
  •   2.1 1 耐用性实验
  •   2.1 2 样品测定
  • 3 讨论
  •   3.1 提取方法的优化
  •   3.2 色谱条件的优化
  •   3.3 MS条件的优化
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 邱慧,毛盛芳

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,多反应检测,性保健食品,非法添加,型化合物

    来源: 食品与药品 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 南昌市洪都中医院

    分类号: O657.63;TS218

    页码: 214-219

    总页数: 6

    文件大小: 928K

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