论文摘要
本研究改进了地西他滨（1）的合成工艺。将活性炭负载五水四氯化锡固体酸（SnCl4/C）用于催化1合成过程中的乙酰化和糖苷化反应。SnCl4/C代替浓硫酸催化1-O-甲基-2-脱氧-3,5-二-（O-芴甲氧羰基）-D-呋喃核糖（4）合成1-O-乙酰基-2-脱氧-3,5-二-（O-芴甲氧羰基）-D-呋喃核糖（5）,能显著提高5的纯度并防止后处理时反应液乳化,5的纯度达到80%以上。SnCl4/C催化5和2-三甲基硅烷氧基-4-三甲基硅烷氨基-1,3,5-三嗪（7）通过糖苷化反应得到1-[3,5-二-（O-芴甲氧羰基）-2-脱氧-α,β-D-核糖]-5-氮杂胞嘧啶（8）,反应完毕后过滤即可除去催化剂,8的纯度达到78%以上（α+β）,β/α提高至1.3以上。固体酸催化剂重复使用3次后催化效果基本不变。地西他滨的总收率由13%提高至26%。
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文章来源
类型: 期刊论文
作者: 赵桂芳,白文钦,郑艺,孙秀玲,张贵民
关键词: 地西他滨,抗肿瘤药,骨髓增生异常综合征,固体酸,活性炭,合成,五水四氯化锡
来源: 中国医药工业杂志 2019年09期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 山东新时代药业有限公司
分类号: TQ460.6
DOI: 10.16522/j.cnki.cjph.2019.09.004
页码: 972-975
总页数: 4
文件大小: 278K
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