顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱法快速检测枸杞子中的二氧化硫残留量

顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱法快速检测枸杞子中的二氧化硫残留量

论文摘要

目的:结合顶空薄膜微萃取技术具有的本底基质干扰小、萃取效率高的优点和表面增强拉曼光谱技术具有的检测快速、灵敏的特点,拟实现枸杞子中二氧化硫残(SO2)留量的快速分析。方法:在1个10 mL密闭的顶空瓶中放置1.0 g粉碎的枸杞子样品并加稀硫酸酸化,将一片氧化锌(ZnO)薄膜放置在密闭的顶空并于55℃萃取10 min。顶空萃取结束后取出ZnO薄膜,于ZnO薄膜上加入10μL浓缩的金胶后,采用便携式拉曼光谱仪进行检测。结果:在654 cm-1可以检测到SO2清晰明显的拉曼光谱特征峰。实验研究了影响萃取效率的因素,包括萃取时间、萃取温度、相比等。在优化的条件下,该方法的线性范围为25~800mg·kg-1,检测下限为15 mg·kg-1。顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱检测枸杞子中SO2含量的实验结果与传统的碘滴定法所测得的结果不存在显著性差异,加标回收率在83.7%~107.3%范围内。结论:该方法可实现枸杞子中SO2残留量的快速分析。

论文目录

  • 1 仪器与试剂
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试剂
  •   1.3 ZnO萃取基底的制备
  •   1.4 自制顶空薄膜微萃取装置
  • 2 方法与结果
  •   2.1 顶空薄膜微萃取过程
  •   2.2 金纳米溶胶 (金胶) 的浓缩
  •   2.3 拉曼光谱仪检测过程
  •   2.4 顶空薄膜微萃取-表面增强拉曼光谱法检测枸杞子中的SO2残留量
  •   2.5 稳定性试验
  •   2.6精密度试验
  •   2.7 重复性试验
  •   2.8 加标回收试验
  •   2.9 方法比对
  • 3 讨论
  •   3.1 酸对枸杞子样品中SO2萃取效率的影响
  •   3.2 萃取时间、相比对枸杞子样品中SO2萃取效率的影响
  •   3.3 萃取温度对枸杞子样品中SO2萃取效率的影响
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王翊如,董静,赵子铭,邓卓,陈曦

    关键词: 枸杞子,二氧化硫,顶空薄膜微萃取,表面增强拉曼光谱法,快速分析

    来源: 药物分析杂志 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 厦门大学化学化工学院化学系谱学分析与仪器教育部重点实验室

    基金: 福建省自然科学基金(No.2015J01058),国家基础科学人才培养基金(NFFTBS-J1310024)

    分类号: R284.1;O657.37

    DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.05.19

    页码: 904-910

    总页数: 7

    文件大小: 1416K

    下载量: 158

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