论文摘要
以猪去氧胆酸为原料,经酯化、C-6位选择性氧化、C-7位羟基化、C-6位羰基还原和水解等步骤合成α-鼠胆酸,其结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确认,反应总收率达到28.9%±0.3%。考察了催化剂对中间体Ⅱ收率的影响和工艺的稳定性;探索了不同氧化剂对中间体Ⅱ中C-3和C-6位羟基氧化的选择性及收率的影响,筛选到可高效选择性氧化C-6位羟基的氧化剂2-碘酰基苯甲酸（IBX）,同时考察了IBX与中间体Ⅱ的物料比对中间体Ⅲ收率的影响及工艺的稳定性。结果表明:浓盐酸作为催化剂,中间体Ⅱ的收率约99%;IBX可以选择性氧化中间体Ⅱ中C-6位羟基,且当n（中间体Ⅱ）∶n（IBX）=1∶1.20时,中间体Ⅲ的收率达到82.3%;获得了中间体Ⅲ的X射线单晶结构,确定了其绝对构型。
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 李阳,梁雨烟,黄欢,杜荣凯,张雷
关键词: 猪去氧胆酸,鼠胆酸,选择性氧化,羟基化,水解,医药原料
来源: 精细化工 2019年09期
年度: 2019
分类: 工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 华南理工大学生物科学与工程学院
基金: 广东省科技厅科技计划项目资金资助（2016A010121004）
分类号: TQ460.1
DOI: 10.13550/j.jxhg.20190443
页码: 1874-1880
总页数: 7
文件大小: 1209K
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