直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

论文摘要

取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。

论文目录

  • 1 试验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器工作条件
  •   1.3 试验方法
  •     1.3.1 控制样品的制备
  •     1.3.2 In薄片的制备
  •     1.3.3 检测样品的制备
  •     1.3.4 样品的测定
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 辉光放电参数的选择
  •   2.2 制样面积的选择
  •   2.3 质谱干扰
  •   2.4 数据处理
  •   2.5 控制样品的定值
  •   2.6 校准曲线和检出限
  •   2.7 RSF值比对
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谭秀珍,李瑶,林乾彬,朱刘,邓育宁

    关键词: 直流辉光放电质谱法,高纯二氧化锗粉末,控制样品,相对灵敏度因子

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,无机化工

    单位: 广东先导稀材股份有限公司国家稀散金属工程技术研究中心,清远先导材料有限公司

    分类号: O657.63;TQ134.31

    页码: 859-864

    总页数: 6

    文件大小: 241K

    下载量: 84

    相关论文文献

    • [1].实现低气压射频辉光放电的电极设计及实验研究[J]. 机械工程与自动化 2020(01)
    • [2].小型辉光放电光谱分析系统的研制及应用[J]. 高电压技术 2020(02)
    • [3].辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除[J]. 理化检验(化学分册) 2020(03)
    • [4].光谱法研究盐溶液浓度对辉光放电活化液体的影响[J]. 河北大学学报(自然科学版) 2020(04)
    • [5].直流辉光放电正柱区辉纹的形态演变[J]. 中国科学:物理学 力学 天文学 2017(03)
    • [6].微空心阴极维持辉光放电的时空特性[J]. 物理学报 2017(05)
    • [7].辉光放电光谱分析技术的应用进展[J]. 冶金分析 2016(02)
    • [8].辉光放电光谱技术及其应用[J]. 河北冶金 2015(02)
    • [9].辉光放电质谱法测定高纯铝中杂质元素[J]. 分析试验室 2015(04)
    • [10].辉光放电发射光谱技术及其在国内钢铁行业中的应用[J]. 冶金分析 2013(10)
    • [11].辉光放电光谱仪及其在梅钢钢铁分析中的应用[J]. 梅山科技 2010(01)
    • [12].液体电极辉光放电在原子光谱分析中的研究和应用进展[J]. 分析化学 2020(09)
    • [13].大气压氦气射频介质阻挡辉光放电的均匀性研究[J]. 真空科学与技术学报 2015(06)
    • [14].辉光放电电解等离子体处理次甲基蓝废水[J]. 山东化工 2013(07)
    • [15].铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究[J]. 质谱学报 2012(01)
    • [16].辉光放电等离子体处理印染废水的实验研究[J]. 环境科学与管理 2011(10)
    • [17].实验研究射频辉光放电改善苎麻织物毛细效应的时效性[J]. 核聚变与等离子体物理 2010(03)
    • [18].辉光放电质谱分析技术的应用进展[J]. 冶金分析 2009(03)
    • [19].直流辉光放电中电子分布特性的研究[J]. 真空电子技术 2008(05)
    • [20].活性炭存在下辉光放电等离子体降解甲基紫[J]. 陇东学院学报 2008(05)
    • [21].辉光放电质谱法测定高纯锡中15种痕量杂质元素[J]. 云南冶金 2018(06)
    • [22].辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素[J]. 云南冶金 2017(02)
    • [23].辉光放电质谱法测定高纯铪中的痕量元素[J]. 福建分析测试 2016(03)
    • [24].接触辉光放电等离子体处理有机砷废水[J]. 环境工程学报 2016(10)
    • [25].采用辉光放电质谱仪测定高纯铝中痕量元素[J]. 新疆有色金属 2015(06)
    • [26].辉光放电质谱法测定高纯锡中的杂质元素[J]. 云南化工 2015(05)
    • [27].金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析[J]. 冶金分析 2012(02)
    • [28].辉光放电质谱法测定高纯铟中痕量元素[J]. 分析试验室 2012(05)
    • [29].辉光放电光谱法在深度分析上的应用现状[J]. 中国无机分析化学 2011(01)
    • [30].辉光放电等离子体处理二甲酚橙废水研究[J]. 甘肃联合大学学报(自然科学版) 2010(02)

    标签:;  ;  ;  ;  

    直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取
    下载Doc文档

    猜你喜欢