分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

论文摘要

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(Ⅲ)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%~0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%~0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.000 49%~0.002 3%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~0.073%。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 试样的分解与分析试液的制备
  •     1.2.2 铬天青S光度法测定铝
  •     1.2.3 变色酸光度法测定钛
  •     1.2.4 铋磷钼蓝光度法测定磷
  •     1.2.5 校准曲线的绘制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 称样量及溶样方式
  •   2.2 参比溶液的制备
  •   2.3 铬天青S光度法测定铝的条件优化
  •     2.3.1 酸度的控制
  •     2.3.2 试剂的用量及加入方式
  •     2.3.3 Al-铬天青S络合物的稳定性
  •     2.3.4 干扰离子的消除
  •   2.4 变色酸光度法测定钛的条件优化
  •     2.4.1 酸度的控制
  •     2.4.2 试剂的用量及加入方式
  •     2.4.3 Ti 4+与变色酸络合物的稳定性
  •     2.4.4 干扰离子的影响及消除
  •   2.5 铋磷钼蓝光度法测定磷的条件优化
  •   2.6 校准曲线和检出限
  • 3 样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 豆卫全,高明,夏培民,吴雪娇,夏芙蓉

    关键词: 高纯硅铁,分光光度法

    来源: 冶金分析 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,冶金工业

    单位: 腾达西北铁合金有限责任公司质检处

    分类号: O657.3;TF645

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010595

    页码: 71-76

    总页数: 6

    文件大小: 131K

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