RSL3中间体的简便合成

RSL3中间体的简便合成

论文摘要

以D-色氨酸为原料,通过酯化、Pictet-Spengler两步反应,简便有效地合成了RSL3的关键中间体——(1S,3R)-1-[4-(甲氧羰基)苯基]-2,3,4,9-四氢-1H-吡啶[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯盐酸盐。对Pictet-Spengler反应条件进行了考察。结果表明:当n(D-色氨酸甲酯盐酸盐)∶n(4-甲酰基苯甲酸甲酯)=1∶1.1、乙腈为反应溶剂,回流反应6 h,通过减压抽滤即可得到trans-构型产物(RSL3中间体),总收率为61.5%。产物及中间体经过1HNMR、1H-1H NOESY和ESI-MS进行确认。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 试剂与仪器
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 D-色氨酸甲酯盐酸盐 (Ⅱ) 的合成
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 Ⅲ合成工艺的优化
  •     2.1.1 溶剂对Ⅲ产率的影响
  •     2.1.2 物料比对Ⅲ产率的影响
  •     2.1.3 反应温度和时间对Ⅲ产率的影响
  •   2.2 Ⅲ的结构表征
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘斌,朱周静,祝婷婷,张方成,张彦民

    关键词: 中间体,反应,四氢咔啉,构型

    来源: 精细化工 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心

    基金: 陕西省自然科学基础研究计划(面上)项目(2018JM7046),陕西省教育厅2018年度专项科学研究计划项目(18JK0954),陕西省大学生创新创业项目(201849013)~~

    分类号: TQ460.4

    DOI: 10.13550/j.jxhg.20180623

    页码: 1012-1015

    总页数: 4

    文件大小: 968K

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