静态顶空气相色谱法测定保健酒中的高级醇类和酯类

静态顶空气相色谱法测定保健酒中的高级醇类和酯类

论文摘要

目的:建立静态顶空气相色谱-内标法测定保健酒中的高级醇类和酯类。方法:样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气。结果:高级醇类在20~600μg·ml-1,酯类在4~100μg·ml-1浓度范围内峰面积与质量浓度线性关系良好(r为0.999 3~1.000 0),平均回收率为70%~110%,RSD%小于10%(n=6),方法的检出限0.3~2.5μg·ml-1,定量限为0.9~8.2μg·ml-1。在优化条件下,对6批次样品进行检测,利用各待测物相对于乙酸正戊酯(内标)的相对校正因子,内标法计算其含量。6批次样品高级醇含量顺序为异戊醇>乙酸乙酯>异丁醇>已丙醇>仲丁醇,异戊醇含量最高。结论:该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 色谱条件
  •   2.2 标准溶液配制
  •   2.3 样品溶液配制
  •   2.4 校正因子的测定
  •   2.5 方法学考察
  •     2.5.1 专属性试验
  •     2.5.2 线性关系、检出限和定量限
  •     2.5.3 回收率与精密度
  •     2.5.4 稳定性试验
  •   2.6 实际样品的测定
  • 3 讨论
  •   3.1 色谱柱的选择
  •   3.2 顶空平衡温度的选择
  •   3.3 顶空平衡时间的选择
  •   3.4 内标物质和加标基质的选择
  •   3.5 基质效应
  •   3.6 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 芦丽,宫旭

    关键词: 静态顶空,气相色谱法,内标法,高级醇类,酯类,保健酒

    来源: 中国药师 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 江苏省食品药品监督检验研究院

    分类号: O657.71;TS262.91

    页码: 2354-2358

    总页数: 5

    文件大小: 837K

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