气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留

气相色谱-三重四级杆串联质谱测定动物组织中五氯酚残留

论文摘要

目的建立一种固相萃取-气相色谱-串联质谱测定动物组织中五氯酚残留的方法,并对市售的动物组织中五氯酚残留量进行调查。方法样品经匀浆提取,离心,氮吹复溶,SLC固相萃取柱净化,净化液氮吹后加乙酸酐吡啶衍生,正己烷提取,上机测定,内标法定量。结果采用多反应监测模式(MRM)测定,并优化了色谱质谱条件。比较了50%硫酸和5%三氯乙酸的酸化提取效果,选择5%三氯乙酸作为萃取条件。方法的检测限为0. 05μg/kg,线性相关系数r=0. 9 996,加标回收率在97. 6%~102. 0%之间,相对标准偏差<5%。使用本法测定了市售60份动物组织样品,阳性检出率达到8. 3%。结论本方法降低了因操作、乳化和衍生等前处理变化而造成的影响,增强方法的可操作性、准确性和稳定性。五氯酚钠为禁止使用兽药,阳性检出的样品可能源于兽药滥用或者饲养环境污染。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的配置
  •   1.3 样品处理
  •     1.3.1 提取
  •     1.3.2 净化
  •     1.3.3 衍生
  •   1.4 分析条件
  •     1.4.1 色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果
  •   2.1 质谱条件的确定
  •   2.2 萃取条件的选择
  •   2.3 线性关系和检出限
  •   2.4 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品测定
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 曾涛,杨荣,邓芬芳,刘苗,于鸿,甘平胜

    关键词: 五氯酚,固相萃取,气相色谱串联质谱,食品安全

    来源: 医学动物防制 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,畜牧与动物医学

    单位: 广州市疾病预防控制中心

    基金: 广州市医学重点学科建设项目(2017-2019-07)

    分类号: S859.84;O657.63

    页码: 259-262+266

    总页数: 5

    文件大小: 202K

    下载量: 104

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