一、高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量(论文文献综述)
吴江瑞[1](2016)在《固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究》文中认为中药制剂有效成分含量的测定是其质量控制体系的核心部分,本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定泻痢消片、肠胃宁胶囊、泻痢固肠片、儿宝颗粒、补脾益肠丸5种腹泻类中药复方制剂中有效成分含量的新方法,并采用固相萃取(SPE)前处理技术分离、净化待测样品,有效的分离了杂质与目标物,提高了回收率。所建立的方法快速便捷,干扰少,灵敏度高,结果准确,为腹泻类中药复方制剂的质量控制提供了有效的依据。本论文主要包括以下六章内容:第一章综述通过文献调研,对近年来市售的腹泻类中药复方制剂中有效成分的含量、前处理技术、测定方法及作用机理等研究现状予以概述,同时阐述了高效液相色谱(HPLC)及固相萃取(SPE)的发展动态。第二章SPE-HPLC法测定泻痢消片中4种有效成分含量的方法研究研究了SPE-HPLC法测定泻痢消片中芍药苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量。通过一系列色谱条件及固相萃取条件的优化,采用Hyper Sep C18固相萃取柱对泻痢消片中的有效成分进行净化、富集,Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离有效成分,流动相选用乙腈-5mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长230,276和284nm,柱温28℃,进样量20μL,流速1mL·min-1。结果芍药苷在0.617030.85μg·mL-1(r=1.0000)、甘草苷在0.15987.944μg·mL-1(r=0.9998)、柚皮苷在0.972848.64μg·mL-1(r=1.0000)、橙皮苷在0.12366.180μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.4%,98.3%,97.8%和97.7%,RSD分别为0.97%,1.11%,1.28%和1.26%。第三章HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分含量的方法研究通过优化色谱条件,确定最佳提取溶剂、料液比、超声时间等,建立了HPLC法分析肠胃宁胶囊中葛根素、补骨脂素、木香烃内酯等6种有效成分含量的方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱(04min,24%a;47min,24%a→30%a;710min,30%a→60%a,1015min,60%a→85%a),检测波长230,276,246,225nm,流速1ml·min-1,进样量20μl。结果葛根素(1.65082.51μg·ml-1)、芍药苷(0.462823.14μg·ml-1)、甘草苷(0.317815.89μg·ml-1)、补骨脂素(0.581829.09μg·ml-1)、异补骨脂素(0.486424.32μg·ml-1)、木香烃内酯(0.328016.40μg·ml-1)在各自线性范围内关系良好,平均回收率(n=6)分别为96.9%,97.2%,97.5%,96.0%,95.2%,97.2%。第四章spe-hplc法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法研究建立采用kromasilc18色谱柱分离、hypersepc18固相萃取柱净化样品,分析泻痢固肠片中3种成分的spe-hplc法。流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(24:76),检测波长230nm(芍药苷、甘草苷),284nm(橙皮苷),柱温25℃,进样量20μl,流速1ml·min-1。芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998199.8μg·ml-1、0.635631.78μg·ml-1、0.494024.70μg·ml-1线性关系良好,重复性、稳定性的rsd<3%,加标回收率分别为98.6%,97.0%,98.0%。第五章hplc法同时测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的方法研建立了测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的hplc法,科学的控制其质量标准。采用kromasilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(05min,24%a;510min,24%a→28%a),波长切换04.0min,250nm;4.06.0min,230nm;6.010min,284nm;流速1ml·min-1,柱温28℃,进样量:20μl,峰面积外标法定量。结果葛根素在3.09877.44μg·ml-1、芍药苷在3.45686.40μg·ml-1、橙皮苷在0.441611.04μg·ml-1线性关系良好,平均回收率分别为99.1%,98.6%,98.2%,rsd分别为1.76%,1.02%,1.23%。第六章spe-hplc法测定补脾益肠丸中补骨脂素、异补骨脂素、芍药苷含量的方法研究建立了补脾益肠丸中3种有效成分的spe-hplc法,采用hypersepretainpep固相萃取小柱净化富集芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素,hplc法测定含量。色谱柱为kromasilc18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长246nm、230nm,流速1ml·min-1,柱温25℃,进样量20μl。结果补骨脂素在0.872643.63μg·mL-1(r=0.9999)、异补骨脂素在1.21660.80μg·mL-1(r=0.9998)、芍药苷在2.912145.6μg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为97.6%,97.2%,97.5%,RSD分别为1.00%,1.09%,0.52%。
高广慧,田金苗,赵飞,孙晓娟[2](2015)在《固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷》文中认为应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。
刘彦,王宁[3](2012)在《高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量》文中指出目的建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量。方法色谱柱为ThermoC18column(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(30∶70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL。结果芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.010 45~0.125 4μg(r=0.999 3,n=6),0.010 21~0.122 5μg(r=0.999 0,n=6),0.010 56~0.126 7μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0%、99.3%、99.1%,RSD分别为1.2%、1.1%、1.1%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定。
姚高琼,刘贵娟,何海霞,周远大[4](2004)在《高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量》文中研究表明目的:测定肝力保口服液中芍药苷含量。方法:样品以甲醇直接提取,采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定;流动相:甲醇鄄水(23∶77);色谱柱:μBondapakC18;检测波长:230nm;流速:0.8ml/min。结果:空白试验阴性无干扰,精密度试验RSD为0.89%;加样回收率(94.32±4.38)%,加样回收率精密度RSD为1.95;线性范围12.5400μg/ml。结论:本方法特异性高、精密、准确,可用于肝力保口服液的质量控制。
柴逸峰,朱臻宇,李翔[5](2008)在《药物分析(Ⅰ)》文中研究表明对国内药物分析在20052006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。
宗颖,王玉,张辉[6](2006)在《高效液相色谱法测定胰胆宁胶囊中芍药苷含量》文中研究表明目的:建立测定胰胆宁胶囊有效成分含量的方法。方法:采用HPLC对胰胆宁胶囊中芍药苷的含量进行测定。结果:芍药苷在0.1026—0.513μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为97.79%,RSD= 1.42%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好,适用于胰胆宁胶囊中芍药苷的含量测定。
陈前锋,马卓,刘昌林[7](2005)在《高效液相色谱法测定颈椎灵口服液中芍药苷的含量》文中研究说明目的 检测颈椎灵口服液中芍药苷的含量。方法 采用HPLC法,ODS-C18柱,乙腈-水(15:85)为流动相。 结果 该法线性关系良好(r=0.9998),其平均回收率为98.8%,RSD为1.7%。结论 该法简单、准确、重现性好,可作为 该制剂的质量控制指标。
莫可丰[8](2003)在《白芍芍药苷含量测定方法的研究》文中研究指明
覃芳,李广胜,郭兴辉,胡文文,刘会丽[9](2021)在《反相高效液相色谱法同时测定利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量》文中研究说明目的:建立利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量测定方法,为利肝宁片的质量控制提供依据。方法:采用紫外双波长同时测定的反相高效液相色谱法。色谱柱:安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18;流动相:(体积分数)0.05%磷酸溶液-乙腈(9010);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:275 nm(对羟基苯乙酮)和327nm(绿原酸)。结果:在选定的色谱条件下,对羟基苯乙酮峰和绿原酸峰与其他峰分离度良好。对羟基苯乙酮浓度在2.545~20.36 mg·L-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率(n=6)为98.97%,RSD=1.72%。绿原酸浓度在10.31~82.47 mg·L-1范围内,与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率(n=6)为98.05%,RSD=1.04%。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量测定。
吴丹,刘斌,邹瑜[10](2020)在《UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法同时测定参芪健胃颗粒中8个成分的含量》文中提出目的:建立同时测定参芪健胃颗粒中绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法。色谱柱为Hypersil Gold C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用加热型电喷雾离子源,以正离子检测模式,在质荷比100~1 000范围内进行高分辨率全扫描。通过提取目标化合物的精确质量数进行定量,测定2个厂家共3批样品中8个成分的含量。结果:绿原酸、芍药苷、橙皮苷、甘草酸铵、柠檬苦素、川陈皮素、橘皮素、党参炔苷8个成分的检测质量浓度线性范围分别为0.12~1.46、3.51~42.15、2.71~32.55、1.76~21.10、0.04~0.46、0.04~0.24、0.02~0.21、0.01~0.25μg/mL(r≥0.999 0);定量限分别为6.06、0.04、0.03、0.02、7.60、0.05、0.02、6.25 ng/mL;检测限分别为3.03、0.01、0.01、0.01、3.80、0.01、0.01、2.50 ng/mL;精密度、重复性及稳定性(24 h)试验的RSD均小于5%(n=6);平均加样回收率为93.16%~97.78%(RSD≤5%,n=6);3批样品中8个成分的含量分别为12.62~13.20、265.01~472.26、234.20~278.90、173.10~255.74、2.32~2.83、2.37~3.58、0.79~1.22、0.91~1.78μg/g。结论:本方法简便、快速、准确且重复性好、灵敏度高,可为参芪健胃颗粒的质量控制提供依据。
二、高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量(论文提纲范文)
(1)固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 综述 |
1、腹泻类中药制剂概述 |
1.1 腹泻类制剂的药理作用 |
1.2 腹泻类制剂中有效成分的质量控制 |
1.3 腹泻类制剂质量控制的发展动态 |
2、中药复方制剂中有效成分的前处理技术 |
2.1 微波萃取技术 |
2.2 膜分离技术 |
2.3 超临界流体萃取技术 |
2.4 超声提取技术 |
2.5 固相萃取法 |
3、中药复方制剂中有效成分的研究方法 |
3.1 薄层色谱法(TLC) |
3.2 气相色谱法(GC) |
3.3 高效毛细管电泳法(HPCE) |
3.4 高效液相色谱法(HPLC) |
4、研究意义 |
第二章 SPE-HPLC法测定泻痢消片中4种有效成分含量的方法研究 |
1、引言 |
2、实验部分 |
2.1 材料 |
2.2 方法与结果 |
2.3 方法学考察 |
3、讨论 |
3.1 提取方法的选择 |
3.2 固相萃取条件的优化 |
3.3 检测波长的选择 |
3.4 流动相的选择 |
4、小结 |
第三章 HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分含量的方法研究 |
1、引言 |
2、实验部分 |
2.1 材料 |
3、方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
3.4 样品含量测定 |
4、讨论 |
4.1 检测波长的选取 |
4.2 流动相的选取 |
4.3 提取方法的选取 |
5、小结 |
第四章 SPE-HPLC法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法研究 |
1、引言 |
2、实验部分 |
2.1 仪器与试药 |
3、方法与结果 |
3.1 溶液的制备 |
3.2 色谱条件 |
3.3 方法学考察 |
3.4 样品含量测定 |
4、讨论 |
4.1 提取方法的选择 |
4.2 淋洗液的选取 |
4.3 洗脱剂的选取 |
4.4 洗脱剂用量的选择 |
5、小结 |
第五章 HPLC法同时测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的方法研究 |
1、引言 |
2、实验部分 |
2.1 仪器与材料 |
3、方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
3.4 样品含量测定 |
4、讨论 |
4.1 流动相的选择 |
4.2 提取溶剂的选择 |
4.3 料液比的选择 |
4.4 超声时间的选择 |
4.5 超声功率的选择 |
5、小结 |
第六章 SPE-HPLC法测定补脾益肠丸中补骨脂素、异补骨脂素、芍药苷含量的方法研究 |
1、引言 |
2、实验部分 |
2.1 仪器与试药 |
3、方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
3.4 加样回收率试验 |
3.5 样品含量测定 |
4、讨论 |
4.1 色谱柱的选择 |
4.2 提取方式的选取 |
4.3 流动相的选择 |
4.4 固相萃取条件的优化 |
5、小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间取得研究成果情况 |
(2)固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱行为 |
2.2 色谱条件的选择 |
2.3 提取剂与提取方式的选择 |
2.4 固相萃取柱的选择 |
2.5 标准曲线和检出限 |
2.6 方法的精密度和回收试验 |
2.7 稳定性试验 |
2.8 样品分析 |
(3)高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液制备 |
2.2.1 混合对照品溶液 |
2.2.2 供试品溶液 |
2.2.3 阴性样品溶液 |
2.3 系统适用性试验 |
2.4 线性关系 |
2.5 精密度试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 稳定性考察 |
2.8 加样回收试验 |
2.9 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 柱温及保护柱的选择 |
3.2 流动相的选择 |
3.3 样品的处理 |
3.4 丹参酮ⅡA的不稳定性[1, 7-8] |
3.5 检测波长的选择 |
(6)高效液相色谱法测定胰胆宁胶囊中芍药苷含量(论文提纲范文)
1仪器与试剂 |
2方法与结果 |
3讨论与小结 |
3.1流动相考察 |
3.2样品检测波长 |
(7)高效液相色谱法测定颈椎灵口服液中芍药苷的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 供试品的含量测定 |
2.3.1 供试品溶液的制备量 |
2.3.2 供试品的测定及结果 |
2.4 精密度试验 |
2.5 重现性试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 加样回收试验 |
2.8 空白试验 |
3 讨论 |
(8)白芍芍药苷含量测定方法的研究(论文提纲范文)
1 高效液相色谱法 |
2 薄层扫描法 |
3 毛细管电泳法 |
4 小结 |
(9)反相高效液相色谱法同时测定利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量(论文提纲范文)
1 仪器与药品 |
1.1 仪器 |
1.2 药品 |
2 实验方法 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液制备 |
2.2.1 对照品溶液的制备[17-23] |
2.2.2 供试品溶液的制备 |
2.2.3 阴性对照溶液的制备 |
3 结果 |
3.1 系统适用性实验 |
3.2 线性关系实验 |
3.3 检出限实验 |
3.4 精密度实验 |
3.5 稳定性实验 |
3.6 重复性实验 |
3.7 回收率实验 |
3.8 样品含量测定 |
4 方法探讨 |
4.1 检测波长的选择 |
4.2 色谱条件的选择 |
4.3 提取方法的选择 |
5 讨论 |
(10)UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法同时测定参芪健胃颗粒中8个成分的含量(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 质谱条件 |
2.3 溶液的制备 |
2.3.1 混合对照品溶液的制备 |
2.3.2 供试品溶液的制备 |
2.4 方法学考察 |
2.4.1 专属性考察 |
2.4.2 线性关系及定量限、检测限考察 |
2.4.3 加样回收率考察 |
2.4.4 精密度考察 |
2.4.5 重复性考察 |
2.4.6 稳定性考察 |
2.5 样品含量测定 |
3 讨论 |
3.1 分析方法的选择 |
3.2 色谱条件的优化 |
3.3 扫描方式及定量离子的选择 |
3.4 提取方法的选择 |
4 结语 |
四、高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量(论文参考文献)
- [1]固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究[D]. 吴江瑞. 延安大学, 2016(02)
- [2]固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷[J]. 高广慧,田金苗,赵飞,孙晓娟. 理化检验(化学分册), 2015(02)
- [3]高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量[J]. 刘彦,王宁. 中南药学, 2012(07)
- [4]高效液相色谱法测定肝力保口服液中芍药苷含量[J]. 姚高琼,刘贵娟,何海霞,周远大. 儿科药学杂志, 2004(06)
- [5]药物分析(Ⅰ)[J]. 柴逸峰,朱臻宇,李翔. 分析试验室, 2008(08)
- [6]高效液相色谱法测定胰胆宁胶囊中芍药苷含量[J]. 宗颖,王玉,张辉. 吉林中医药, 2006(08)
- [7]高效液相色谱法测定颈椎灵口服液中芍药苷的含量[J]. 陈前锋,马卓,刘昌林. 湖北中医学院学报, 2005(04)
- [8]白芍芍药苷含量测定方法的研究[J]. 莫可丰. 广西中医药, 2003(02)
- [9]反相高效液相色谱法同时测定利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量[J]. 覃芳,李广胜,郭兴辉,胡文文,刘会丽. 中医学报, 2021(04)
- [10]UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨率质谱法同时测定参芪健胃颗粒中8个成分的含量[J]. 吴丹,刘斌,邹瑜. 中国药房, 2020(05)