侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

论文摘要

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0~1. 461 0 ng (R2=0. 999 7)、0~150. 45 ng(R2=0. 995 3)、0~1 800 ng (R2=0. 999 8)、0~50. 1 ng (R2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 TLC鉴别
  •   2.2 侧柏叶HPLC指纹图谱
  •     2.2.1 色谱条件
  •     2.2.2 溶液制备
  •       2.2.2. 1 供试品溶液
  •       2.2.2. 2 对照品溶液
  •     2.2.3 方法学验证
  •       2.2.3. 1 精密度试验
  •       2.2.3. 2 稳定性试验
  •       2.2.3. 3 重复性试验
  •     2.2.4 指纹图谱建立
  •       2.2.4. 1 色谱峰归属
  •       2.2.4. 2 相似度
  •   2.3 侧柏叶含有量测定
  •     2.3.1 色谱条件
  •     2.3.2 溶液制备
  •       2.3.2. 1 供试品溶液
  •       2.3.2. 2 对照品溶液
  •     2.3.3 方法学考察
  •       2.3.3. 1 系统适应性试验
  •       2.3.3. 2 线性关系考察
  •       2.3.3. 3 精密度试验
  •       2.3.3. 4 稳定性试验
  •       2.3.3. 5 重复性试验
  •       2.3.3. 6 加样回收率试验
  •       2.3.3. 7 样品含有量测定
  • 3 讨论与结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 宗珊珊,苏本正,石典花,戴衍朋,孙立立,张学顺

    关键词: 侧柏叶,薄层鉴别,指纹图谱,杨梅苷,异槲皮苷,槲皮苷,穗花双黄酮

    来源: 中成药 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 山东中医药大学,山东省中医药研究院,山东中医药大学附属医院

    基金: 科技基础性工作专项分项目(2014FY111100-9),国家中医药管理局中药炮制技术传承基地建设项目(2015)

    分类号: R284.1;O657.72

    页码: 114-118

    总页数: 5

    文件大小: 702K

    下载量: 369

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